论矿石中金的分析和化验方法

发表时间:2019/6/24   来源:《中国西部科技》2019年第8期   作者:潘土莲
[导读] 矿石里含有大量金属元素,通过研究金属元素的特性,对矿石进行分析和化验,利用科学的方法把它们从矿石中提炼出来。几乎每一种矿石都含有金元素,但是它们所含金元素的量是各不相同的,通过分析和化验不同矿石所蕴含的金的含量,我们可以预测矿石的价值,当某一种矿石拥有较大含量的金时,将有利于我们提取出金。因为金有着较为特殊的属性以及较高的价值,所以人们为此研究发明了很多分析和化验矿石所含金含量的方法。笔者结合多年
  广西桂华成有限责任公司
  前  言
  大部分的金都是呈游离状态在自然界中存在,纯金很少出现于自然界,通常情况下金里面还蕴含着其他的金属元素。由于金含量很少,它的色泽比较鲜丽华贵,但目前的人工又没有办法合成金,因此,人们喜欢金,将其作为富贵的象征。在自然界中,很多地方是存有金矿的,但是每一个金矿的金含量是不相同的,所以金含量的分析与化验方法有助于我们认识到每一个金矿的价值,从而利于开采挖掘。
  1 矿石中金分析与化验的价值
  我国矿产资源种类非常丰富,且总量也很大,然而因为优劣矿都存在,其富足程度又各不相同,所以存有共生伴生的现象。自然界中的大多数矿石都蕴含着金元素,然而由于矿石的类型有差异,其含量也有着较大的差异。只有通过全面且深入地探索研究矿石中金分析和化验的方法,我们才可以更好地认识到矿产的价值。当矿石中金的含量到达一定的水平后,其开采挖掘的价值就可以体现出来了。最近这几年,我们国家主要采取碘量法来分析和化验矿石中的金,然而用此方法易产生偏差,导致最终结果与实际的生产要求不相符。所以,必须要不断地探究和完善矿石中金分析和化验方法,以提高矿产资源的开发利用率,从而收获更大的经济效益。
  2 矿石中金分析与化验的方法
  2.1 碘量法
  将活性炭与纸浆按照一定的比例混合,当纸浆与活性炭的混合比例相同,或者在1:1到1:5之间时,吸附的效果一般能够达到98%,此时,为提高吸附效果,应在一定条件下恰当加入一些纸浆,让活性炭能够充分布于纸浆上,增大两者的相对表面积,以保证金的吸附率能够达到100%。对金进行溶解时,金与酸的比例应为1:2,在整个吸附过程中,温度应维持在15℃-35℃,且灰化要用低温,但在对活性炭进行焙烧的过程中,应维持约为700℃的高温。活性炭吸附金时,如果吸附不够彻底,便会含有一些微量杂质。去除杂质时要按照其元素特性采取不同的方法。例如,相对不活跃的元素砷和锑可以通过灰化和灼烧除去;而微量的铜、铅、铁等杂质可通过加入乙二胺四乙酸和氟化铵进行反应,从而除去杂质,若铅的含量过高,可以和氟化铵产生反应而生成沉淀,从而使溶液变得浑浊;若铜的含量高于5毫克,便可与乙二胺四乙酸发生反应产生绿色化合物,使滴定的终点一眼可辨。除此之外,碘化钾的使用量应控制在0.2到0.4克之间,为防止其被空气氧化,应将碘化钾配制为10%的溶液,并密封保存于棕色试剂瓶内。进行滴定时,应先分别加入2滴500微克的金,然后再添加4滴质量为0.5至1毫克的金,测定其原始值,设为空白对照组,然后再使用碘化钾进行后续的滴定实验。滴定时,酸的浓度为5%,用量为5m毫升。若酸的浓度过大,就会稍带些许紫色。
   相较于火试金法,碘量法所得的结果能得到一定的改进,但是一定是在允许的误差范围之内的。进行实验时,通常需要真空泵等多种仪器设备,实验的条件也较为严苛,比如说,灯电流一定要控制为3.8mA等等。进行焙烧、灰化等操作时,要不断地改进以提高分析和化验质量,有效控制成本。
  2.2原子吸收分光度法
  矿石含有非常复杂的构成部分,整体均匀度低,不仅含有某些单体自然金,还常常含有硫化物等很多其他的元素。要想提高测定金的精准度,必须要先让样本完全地溶解掉。对含有金矿石的样本进行溶解,通常我们可以使用两种方法,一种是加热溶解法,另一种是冷浸溶解法。前者的酸耗量大、流程长、对环境污染大;后者又包括王水冷溶法等方法。目前,对含金的矿石样本一般采取两种方法结合的办法进行溶解。原子吸收分光度法采用的是王水冷溶法,利用活性炭柱吸附经过溶样试验的含金矿石,采取火焰原子吸收运用光谱法进行测定的金含量,最后得到的结果和利用加热溶解法的相同。这种方法不仅降低了酸耗和能耗,还有利于减少环境的污染,降低沉淀。
  2.2.1试验方法
  用天平称10-20的矿石样本放进长方形瓷舟,然后用马弗炉进行加热,加热的温度要在600℃~650℃,加热时长为3h~4h,加热后等到完全冷却再取出。把矿石样品放进250mL烧杯里,向烧杯中滴入40mL盐酸-硝酸-水溶液,其比例要控制在3:1:4内,滴完后要轻轻摇晃直至呈现混合均匀的状态,接着再盛放5h,向烧杯中加水稀释直到100mL。将布氏漏斗安置在活性炭吸附柱的内壁,倒入试液和残渣以进行动态吸附,采用3%~5%的盐酸溶液来洗涤整个烧杯直至出现沉淀。将活性炭纸浆放在瓷坩埚内,再在马弗炉里灼烧,灼烧温度恒定在750℃,灰化完后才能中停。等冷却好后,加入比例为3:1:4的4mL盐酸-硝酸-水溶液,将其放置在电炉上进行低温溶解。溶解完后,将试管里的溶液倒进25mL的比色管中,最后对矿石中的金含量开展分析和化验工作。
  2.2.2最佳条件确定
  当实验的样本是石英矿等时,就必须先进行冷浸,且时长要不低于3h,当样本是铅精矿时,其冷浸的时间就需要不小于5h,还要进行3h~4h的焙烧,从而有助于减少铅精矿会出现结块的现象。


  2.2.3实验结果分析
  利用原子吸收光分度法来分析和化验矿石中的金含量的一个必要条件是,要将仪器调节到最佳的状态,还必须将重复测定的过程纳入严格的控制内。对工作人员来说,必须要提高自身的技术水平,尽可能减少测量结构的各种不确定因素。运用原子吸收光分度法很可靠,可以确保最终的结果没有误差,减少各种不必要的浪费,而且还能快速且准确地对大多数的含金矿石进行分析和化验。
  2.3火法
  火试金法是分析贵金属时很常用的较为传统的一种方法,它能在分解样品的同时富集等待测定的各种元素。把样品溶于一些溶剂,那些富集在金属扣上面的贵金属和样品的基体发生分离。火试金法包括锡试金、锍试金等多种方法。在这么多的方法中,锍试金这种方法的冶炼温度相对来说较低,由于硫化镍的比重很大,所以和熔渣分开较容易,那些含有很多硫化物的样品就没有必要进行预处理了。此外,锍试金还有很多其他的优点。如:(1)所取的量大,具有很好的代表性,助于消除块金效应对精准性的影响;(2)能适用于很多地方,可用于天然材料以及工业产品;(3)最终结果可靠性强。因此,锍试金目前已是世界上许多国家和地区应用的最多的办法了。至于火试金这种方法,一般是不用的,因为它具有很高的分析成本,整个操作流程复杂,强度大且有毒。然而,锍试金的分离富集作用显著,保证了分析的质量,因此经常被用来进行检查等。
  2.4 活性炭富集碘量法
  用此方法进行实验需要的仪器有:自动控温马弗炉、过滤装置等等。
  必须要在灯电流3.8mA,波长242.8nm,气压0.2MPa的条件下进行实验。
  实验中要用到多种化学试剂,且对每一种试剂的要求比较严苛。比如:王水(1+1)、金标准溶液(将1.0000高纯金99.9%放进容量为250ml的烧杯里,再注入10ml的王水,用电热板进行加热直至变为很小的体积,再放到水浴上蒸干。注入20%的氯化钠溶液和2ml的盐酸,最后转移到1000ml的容量瓶,进行稀释直至浓度变为1ml/ml)等等
  利用标准曲线采取一批不一样的容量,分别将它们放进100ml的容量瓶内,再注入20ml的盐酸以及1ml的氯化钠溶液,最后采用蒸馏水进行定容。根据以上相同的条件再使用原子吸收光谱法进行测定。
  2.4.1 实验方法
  将试样放置于感量为0.1的天平上,称取20.0的试样,将其放入50L的瓷坩埚里,将瓷坩埚放置在自动控温马弗炉里,把温度调到650度,烘焙两个小时。时间到后,将其取出放到室温进行冷却,然后把试样倒进250L烧杯,用水将其湿润,注入(1+1)王水 100ml后将表皿盖好。把它放到电热板上进行加热直至煮沸,一个小时后取下冷却,最后将表皿和杯壁用热水清洗好,定容在250ml的容量瓶里,放置澄清。
  吸取100ml的清液然后放入150ml 的烧杯里,放入量为0.5-1.0g的活性炭,在充分地搅拌后置放四个小时以上,这期间还需要对此进行三到四次的搅拌。过滤后要用 2%盐酸以及蒸馏水分别洗涤沉淀以及烧杯,次数为三次。倒掉清液后,在温度为650度的条件下,把富含活性炭的滤纸放进10ml 瓷坩埚灰化。
  2.4.2 最佳条件选择
  为了避免出现结块现象,必须要在烘焙铜精矿&铅精矿时进行两到三次的搅拌;含有碳酸盐的式样在溶矿时会出现剧烈的反应,所以应该要缓慢地倒入酸,采用低温加热溶解;含有碳质或是有机质的矿石式样在进行溶矿之前,需要加入盐酸令绝大多数的氧化铁溶解完后,最后加入王水。活性炭吸附金拥有较宽泛的酸度范围,无论是在1-6mol/L 盐酸介质中,还是在10-40%(V/V)的王水介质中,都能均量吸附金。坩埚在水浴上蒸发时,最好要蒸干到没有酸味,不可以延长蒸干时限。因为在温高时长的状态下,三氯化金易分解为一价或单者是体金,从而导致测量出来的结果较低。
  2.4.3 实验结果分析
  活性炭吸附-碘量法的操作快速简易,所得结果也很稳定、准确,重现性高。通过多次的考察和实践证明,此方法适用于脉矿地质试样以及选矿。并且,化验人员也可以迅速地运用此方法进行实际操作。
  结  语
  综上所述,在矿石中金的分析和化验中,采用原子吸收光分度法和碘量法可以取得较好的效果。就碘量法而言,它的操作比较地简易,结果也较可信,重现性高,应用范围广泛。对原子吸收分光度法来说,它具备更强的实用性,可以分析金含量低的矿石,最终得到的结果具有较高的准确度,极有利于矿产的开发和利用。
  参考文献
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  [3]苏秀珠,黄志华,衷水平,许涛,廖占丕,黄丽娟.卡林型金矿石中金的赋存状态分析新方法[J]. 岩矿测试,2013,32(03):474-482.
  
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