大庆石化公司质量检验中心水气化验车间
摘要：随着人们对水质的日益重视，我国已把生活饮用水中汞含量作为重要指标。但是，在使用荧光光度计测量汞时，仪器对环境、设定条件和试剂等要求非常苛刻，因此本人依照《中华人民共和国国家标准—生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）为参考，寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞的最佳条件，提高分析方法准确度，为生产解决难题。
关键词：原子荧光光谱法；水质分析；汞
1影响汞含量测定的原因分析
使用原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞含量时，对仪器的操作条件要求非常苛刻，设置不当会影响测定结果准确度。
1.1本人从影响汞测定的各种因素逐项分析和研究，并对这些原因和数据按不合格进行统计，制成原因统计表，见表-1。
表-1 原因统计表
1.2 确定要因
根据排列图看出，影响汞测定的前五种因素累计占94.3%，因此我们选定⑴负高压；⑵灯电流；⑶载气流量；⑷屏蔽气流量；⑸原子化器高度为关键因素。
2、寻找最佳条件
本实验所用仪器为AFS-9800原子荧光光度计（北京海光仪器公司），汞标液浓度为0.4μg/L，载流液为5%盐酸（体积分数），还原剂为20g/L硼氢化钠溶液，载气和屏蔽气为高纯氩气。
由于仪器对条件设置有所限制，因此本实验在允许条件下对影响汞测定的因素依次进行测试。
2.1、负高压
改变负高压分别为250V、260V、270V、280V、290V、300V，灯电流为30mA，原子化器高度为8.0mm，载气流量为500mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，分析数据详见表-2。
表-2 不同负高压对汞含量的测定值
结论：负高压增大，灵敏度增大，且汞荧光强度增大，但是噪声也随之增大。因此选择负高压270V～280V可以达到汞的测定要求。
2.2、仪器灯电流
改变灯电流分别为10mA、20mA、25mA、30mA、40mA，负高压为280V，原子化器高度为8.0mm，载气流量为500mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，分析数据详见表-3。
表-3 不同灯电流对汞含量的测定值
结论：根据工作经验，兼顾其他因素，选择汞灯电流为10mA～ 20mA。
2.3、载气流量不同
改变载气流量分别为300mL/min、400mL/min、500mL/min、600mL/min，负高压为280V，原子化器高度为8.0mm，灯电流为20 mA，屏蔽气流量为1000mL/min，分析数据详见表-4。
表-4 不同载气流量对汞含量的测定值
结论：载气流量过高会稀释汞原子浓度，荧光强度下降。因此测定汞的载气流量为400mL/min。
2.4：屏蔽气流量
改变屏蔽气流量分别为800mL/min、900mL/min、1000mL/min、1100mL/min，负高压为280V，原子化器高度为8.0mm，灯电流为20mA，载气流量为400mL/min，分析数据详见表-5。
表-5 不同屏蔽气流量对汞含量的测定值
结论：屏蔽气流量对汞荧光强度影响不大，选定屏蔽气流量为800mL/min。
2.5：原子化器高度
改变原子化器高度分别为8.0mm、9.0mm、10.0mm、11.0mm，负高压为280V，灯电流为20mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为800mL/min，分析数据详见表-6。
表-6 不同原子化器高度对汞含量的测定值
结论：当原子化器高度为10.0mm时，汞有最佳荧光强度。因此，选择汞原子化器高度为10.0mm。
通过考察以上几种因素看出，测定汞的最佳条件见表-7。
表-7 最佳条件
3 效果检查
确定了汞的最佳测定条件后，仪器自动以汞的质量浓度（C）为横坐标，以荧光强度（If）为纵坐标分别绘制了标准曲线。标准曲线方程为：汞：If=876.342×C+16.893，相关系数γ=0.9997
3.1 精密度和检出限
根据本仪器给定的标准偏差和检出限的测定程序，对汞的标准空白溶液进行11次平行测定，得出的检出限为0.0032μg/L。对汞质量浓度为2.0μg/L的标准溶液进行11次平行测定，得出精密度为0.9%。
3.2 准确度
为了检验本次试验的准确度，本人连续10天对生活水水样进行加标试验，汞回收率在95.0%～110.0%的范围内，平均回收率为97.0%。
4 结束语
通过这次试验，找到了影响汞测定的原因和最佳条件，并且利用此条件提高了测定汞的准确度。提高了分析方法的准确度，有利配合了工艺生产，取得了一定的社会效益。
参考文献：
[1]吴广臣 刘峥颢 夏立娅.食品中汞的方法研究[J]
[2]邓丽丽 杨凤明.氢化物-原子荧光光谱法测定金属锰中的砷和锑含量[J].