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摘要：高压反应釜作为EVA装置重要设备之一，对EVA装置安稳生产起到关键作用。检修质量是保障反应釜稳定运行的基础，而封头波形环安装是反应釜检修的最后一步，其安装质量直接决定检修是否成功。波形环安装后只有在系统升压的过程中才能确定是否存在泄漏，因此泄漏返工不仅影响装置开车进度，而且还消耗极大的人力物力。
关键词：EVA；反应釜；波形环；泄漏；腐蚀；镀银
前言
某EVA装置反应釜前期一直被封头泄漏困扰，通过多次开停车统计，系统内压力范围在2Mpa-100Mpa时，封头易发生泄漏，特别是在10Mpa左右，目测泄漏量达到最大，而在100Mpa以上及200Mpa正常运行压力时发生泄漏机率较小。由于反应釜地处半封闭区域，且EVA装置频繁开停车，乙烯大量泄漏给EVA装置带来极大的安全隐患。本文就EVA反应釜封头泄漏原因与处理办法进行论述，提高反应釜检修质量，保障装置安稳生产。
1、封头泄漏原因分析与解决办法
EVA反应釜封头泄漏主要是波形环与封头和筒体之间密封面受到破坏，造成密封失效，原因如下：
1.1、反应釜封头或筒体密封面腐蚀
反应釜共设有7个乙烯进气口，其中一个设置在顶部封头正上方，此进气口除了给工艺反应提供乙烯外，还起到对内置搅拌电机降温的作用。正常生产时，乙烯进气温度16℃左右，而炎热的夏季，在实际有效密封线以外接触大气的部位极易产生并聚集冷凝水，还包括雨水堆积，导致密封面腐蚀。由于在系统不同的压力下，波形环有效密封线位置不同，随着压力升高，有效密封线不断向内部偏移，让出的密封面部分同样受到腐蚀。当密封面腐蚀到一定程度，在系统低压状态下，有效密封线退回至腐蚀位置，因此发生泄漏。由于反应釜底部为EVA聚合物出口，温度一般在200℃以上，无冷凝水产生，即使有雨水淋入也会直接挥发，密封面腐蚀微乎其微，对波形环密封几乎无影响。
解决办法：
①、反应釜正常检修周期为8个月左右，每次清理密封面的聚合物后，使用砂纸或者钢刷手工打磨至无明显腐蚀痕迹即可，特别是有效密封线部位。
②、常温状态下对封头与筒体密封面喷涂特氟龙喷剂（CHESTERTON 438 PTFE Coating），可有效缓解腐蚀。
③、制作防雨罩安装在封头顶部。
④、封头本体的安装孔接入氮气吹扫设施，减少冷凝水聚集。
1.2、波形环尺寸超差
波形环与封头和筒体密封面之间过盈尺寸设计标准为0.7mm，若过盈量太小，波形环预紧密封比压低，再加上系统内介质压力后不足以实现密封时，就会发生泄漏。若过盈量过大，波形环回装过程中容易造成密封面摩擦损伤，导致密封失效。
由于设备与波形环存在加工误差，以及密封面反复多次打磨所带来的尺寸偏差（见表1），波形环外径尺寸必须以实际情况进行修订（见表2）。因此，过盈尺寸范围建议0.7mm-1.0mm。
表1 封头与筒体密封面环槽内径尺寸表（常温） 单位：mm
表2 波形环外径尺寸 单位：mm
1.3、优化波形环安装操作
波形环依靠过盈配合进行预紧密封，安装前需使用干冰或者液氮进行充分冷却，使波形环外径收缩至合适的安装尺寸，且保证回装过程中波形环两个密封环面无损伤。
目前EVA装置选择使用液氮冷却波形环，两套盛装液氮容器分别就近放置在上下封头平台位置，封头与筒体之间提前预装，留出波形环安装空隙即可。待波形环冷却合格，使用专用工具取出，并迅速回装，可实现30秒完成封头回位。
1.3.1、干冰冷却缺陷
干冰温度-78℃，经测试，使用干冰冷却24小时以上，波形环外径尺寸收缩量最大0.8mm，此时波形环外径尺寸相对封头与筒体已存在过盈量，且尺寸恢复较快，从干冰内取出后1分钟恢复0.2mm，2分钟恢复0.3mm。封头回装过程中对波形环产生剪切，波形环受力变形，密封面受损且不均匀，甚至出现密封面断层现象，导致泄漏发生，回装成功率极低。
由于干冰冷却时间长，也需要提前准备干冰就位，而且为了保证波形环充分且均匀冷却，每个波形环的干冰使用量至少200kg，再加上检修过程中不确定因素的影响，检修进度若不能按计划执行，也会造成干冰额外损耗。
1.3.2、液氮冷却优势
经试验，使用-196℃的液氮冷却1小时，波形环外径尺寸收缩量近3mm，回升常温后复测，波形环未发生塑性变形，内部结构与表面镀银层均未产生缺陷。实际案例只需冷却20分钟，每个波形环使用液氮60kg，待液氮不再产生强烈沸腾即可，波形环外径收缩至少1.2mm，此时波形环外径尺寸相对封头与筒体存在至少0.2mm间隙，符合安装条件。液氮冷却对比干冰冷却，波形环尺寸恢复更缓慢，1分钟恢复不足0.05mm，此时封头已回装完成，波形环升温自由回弹，密封面完好，若无其它意外影响，回装成功率100%。
液氮可直接从空分装置接取，简单灵活，但需注重检修人员个人防护，避免被液氮冻伤。
表3 使用干冰与液氮冷却对比表
1.4、波形环表面镀层脱落
EVA反应釜波形环表面电镀双层金属镀层，在底层镀镍的基础上进行镀银。镀层质软，可填充封头与筒体有效密封线部位的轻微沟痕，进行辅助密封，同时加强防腐性能。而在下线的旧波形环中出现镀层破损脱落现象，镀层脱落也是导致波形环密封失效的原因之一。
镀层脱落原因通常为镀银工艺过程控制不完善，波形环基体处理不够纯净，致使表面镀层附着力不足，产生脱落。
改进措施：
①、波形环基体加工完成后，进行热处理稳定回火，去除因机加工产生的表面应力，并进行0.2μm级抛光处理，去除表面微观杂物及细微缺陷，镀镍完成后进行镀银，保证电镀时银离子附着更稳定均匀。
②、镀银厚度0.09mm±0.01，银元素纯度99.9%以上。
③、完成镀银后，分别进行电炉高温和液氮冷冻试验，高温与低温时间各2小时，模拟反应釜正常运行与波形环冷却回装的温度条件，观测表面无组织变化；温度回至常温后，确保镀层附着完好，无开裂、脱落、气泡等任何缺陷。
表4 波形环其他信息参数
2、结论
EVA反应釜检修过程中，逐一对上述泄漏问题进行检查排除，仔细清理打磨封头与筒体密封面，每次检修打磨密封面后必须使用内径千分尺测量环槽内径尺寸，确认波形环尺寸满足使用需求，是至关重要的一步。使用液氮进行冷却回装，保证检修过程正确无差错。近2年已连续实现3次波形环一次性安装成功，封头100%无泄漏。反应釜的平稳运行，为EVA装置安稳生产奠定坚实的基础。