摘要：随着人们生活水平的提升，对食品安全性要求进一步提升，这也是人们生活状态发生改变的标志，从以往的吃饱穿暖，到现在的高质量生活。但是现在我们食用的一些视频在生长种植过程中往往会使用一些药物，提高其抗病虫害的能力。这些药物使用之后往往会产生一定的药物残留，为了保证人们饮食的健康，我国对相关的药物残留有明确的规定，必须在某个数值标准之下才能够进入食品加工行业，如果超过改标准可能会给我们的生活产生严重的影响。大豆、花生、豆油以及花生油这些产品也是我们生活中常用的，而大豆生长过程中往往也会喷洒诸如氟乐灵等药物，我国规定该药物的残留量要低于0.05mg/kg。为了保证产品中药物残留的合格性，会用多重方法对其进行检测本文采用气相色谱法，对大豆、花生、豆油以及花生油中的氟乐灵残留进行测定
关键词：气相色谱法，氟乐灵，残留量测定
引言：大豆、花生是我们生活中常见的物品，同时利用这两种油料作物我们还能够生产制造生活食用油。这两种农作物在生长的过程中容易受到田间杂草的影响，导致产量降低。所以为了能够进一步提升该作物的产量，许多种植户往往会喷洒一些农药，在抑制杂草生长的同时能够提高农作物的生长速度。氟乐灵便是大豆和花生生长过程中使用的一种农药，这种农药对人体低毒，可以在大豆、花生生长过程中适量食用，这种药物对于禾本科和小粒种子的阔叶杂草效果较好，持续时间较长，能够对杂草起到较好的抑制效果。但是药物在使用之后往往会在植物果实中产生残留，食用这些农产品时，如果残留量微小不会产生影响，但是如果残留量过大则会产生一定的影响，所以针对这些农产品及其相应产物药物残留含量的检测非常关键。根据相关的文献，通过气相色谱法能够较为精确的检测出其中的药物含量。
一、气相色谱检测技术的介绍
气相色谱技术是将惰性气体作为流动相的色谱技术，惰性气体用于运载，样品通过整个系统，借助特殊的检测方式得到检测结果。该技术具有分离率高、灵活度高、灵敏度高以及应用范围广的特点。在对农产品中的药物残留分析中能够进行定性和定量的检测，可以有效的检测出农产品中氮、磷类化合物的含量，其结果精确度较高。通过这种技术对农作物药物残留进行定量分析，能够得到稳定而准确的数据。
二、材料与仪器
1、甲醇和丙酮、石油醚、无水硫酸钠、弗罗里硅土、1.0的标准氟乐灵储备液以及1.0的标准氟乐灵工作液。
2、仪器设备
气相色谱仪、旋转蒸发浓缩器、层析柱
三、实验方法
1、制备实验样液
（1）分别取10g粉碎的大豆和花生以及豆油和花生油原液。
（2）将大豆和花生置于250ml具塞三角烧瓶中，加甲醇10ml浸渍过夜。次日在振荡器上振荡30分钟，过滤、离心10分钟，取上清液20 ml于250ml分液漏斗中，加100ml硫酸钠溶液(50g/l)，加50ml石油醚振荡萃取2分钟，静置。分层后将下层水溶液放入另—分液漏斗中，再加50ml石油醚萃取1次。合并的石油醚通过已盛有2～3g无水硫酸钠的漏斗，脱水后的石油醚置于250ml圆底烧瓶。在50℃水浴上旋转蒸发浓缩至5ml左右待纯化。
（3）分别称取豆油和花生油各5g并加入丙酮于125ml的分液漏斗中，再加入水10ml振荡1min，等待溶液分层之后将油层转入另一分液漏斗，加入50ml丙酮和10ml水振荡1min，等待分层之后过滤掉油层，并去丙酮-水混合溶液24ml于250ml的分液漏斗中，加入100ml硫酸钠溶液搅拌均匀，并重复之前加入石油醚萃取之后的步骤。
（4）先将层析柱用少许脱脂棉垫底后，加1cm高的无水硫酸钠，将弗罗里硅土与石油醚湿润后装入柱内，加0．1g活性炭，再加1cm高的无水硫酸钠，加50ml石油醚预淋洗，再将上述提取液入柱，用250ml圆底烧瓶收集流出液，当柱内液面下降至上端无水硫酸钠层齐平时，用100ml石油醚以2～3ml/分的速度淋洗，将收集到的淋洗液于50℃旋转蒸发至1.0ml左右， 转移至2．0ml容量瓶并用石油醚分次洗涤烧瓶后定容到刻度。
2、测定样品中氟乐灵含量
将制备的1纯化样液注入色谱仪中，将测量得到的峰值高度和面积均值代入公式 ，其中X指氟乐灵的残流量，C指样液中氟乐灵的浓度，V指样液的定容体积，m指样品的质量，5是样品稀释因子。
3、结果分析
根据检测结果发现，该方法的线性范围和最低检出量分别为0.01~0.5 以及1.0*10-6 ，该实验数据能够为市场大豆残留状况进行判断。可以在市场上随机选择这四种测试产品，检测氟乐灵结果为0，再按照实验所得数据中四种残留量的0.2、1、2倍的残留量进行回收率实验。
大豆、花生、豆油和花生油中氟乐曼回收率试验结果
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通过实验数据可以发现，大豆对氟乐灵的回收率可以达到83.9%~92.5%，花生对氟乐灵的回收率为84.2%~90.8%，豆油对氟乐灵的回收率为86.0%~90.2%，而花生油对氟乐灵的回收率为83.3%~90.3%。通过数据分析可以发现，气相色谱法在测定大豆、花生、豆油以及花生油中的氟乐灵残留含量中效果较为明显。
参考文献
[1]食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法(发布稿):GB 31660.3-2019[S],2019.
[2]潘虎,代艳娜,张一帆, 等.气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(7):2926-2930.
[3]王莉,夏广辉,沈伟健, 等.气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量[J].色谱,2014,(3):314-317.
[4]田宏哲,白雪松,苑馨方, 等.气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留[J].农药学学报,2016,18(5):625-632.
[5]谈金辉,娄成杰,陆勋元, 等.气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量[J].福建分析测试,2013,22(1):5-8.