大庆炼化公司聚合物一厂聚丙烯酰胺三车间 黑龙江大庆 163411
摘要：聚丙烯酰胺产品的质量检测项目中过滤比指标是非常重要的指标之一，其合格率严重影响产品的一级品合格率。我们针对能够影响过滤比的主要因素展开分析，找出影响过滤比超标的主要原因。
关键词：过滤比；一级品合格率；振动式流化床干燥器
一、概述
聚丙烯酰胺装置采用均聚工艺生产阴离子型聚丙烯酰胺，共分为溶解、聚合、预研磨造粒、水解、干燥、筛分包装等六个工序，采用振动式流化床干燥器对产品进行两段干燥，可进一步提高产品的质量，主要操作和工艺均由DCS系统完成，不但降低了工人的劳动强度，而且产品质量好，产品的外观为白色颗粒，主要用于油田三次采油驱油助剂，提高油田采收率，具有较好的市场前景。
中分产品过滤比指标控制在≤1.5，如过滤比超标，产品出厂将以二级品出售，影响产品销售价格；如做内部操作循环处理，同样增加产品生产成本。因此控制好产品过滤比，对生产效益尤为重要。
二、影响过滤比指标的关键生产环节
（一）溶解工序
原因分析：
（1）原料的质量不合格，有杂质，影响过滤比指标。
（2）溶解罐的配料量、转移量与配方值不符，差值过大，易造成升温异常，影响过滤比指标。
采取措施：
（1）时时关注质量查询平台上单体储罐质量数据，严格监控原料质量指标。发现异常情况，及时调整生产。
（2）每批次溶解前，操作人员要确认溶解配方准确无误。溶解过程中要确保流量计的瞬时流量控制在其量程的60%～80%；发现流量计不准，应立即停止溶解，记录好相关数据后，联系仪表人员标定流量计。
流量计非正常状态下对反应速度、粘度及过滤比的影响见下表：
（二）反应工序
吹氮效果的影响
原因分析：
（1）氮气流量过高，反应液表面沸腾剧烈，而反应器不能完全保证密封，剧烈沸腾的反应液表面部分会重新溶解一定量的氧气，导致反应不完全，胶体表面有稀汤料，影响过滤比指标；
（2）氮气流量过低，不能将溶液及加入的催化剂充分搅拌均匀；不能将其他气体置换排出，达不到预期的效果，尤其是对反应有阻聚作用的氧含量不能降到0.3ppm以下，导致聚合反应引发困难，反应升温异常，反应速度变慢，分子量下降，不宜造粒，影响过滤比指标。
采取措施：
（1）与仪表结合，对氮气流量计进行换型。由原来的涡街式流量计更换为氮气流量控制非常平稳的质量式流量计，更换流量计后控制吹氮流量在80～100㎥/h之间，吹氮效果与聚合效果较好。
（2）反应前对喷嘴逐一进行检查，发现堵塞立即清理；对内漏的自控阀，联系仪表更换；并要求操作人员在反应完毕后立即摘除氮气管，保证反应完全。
（3）时刻关注氮气组分情况，发现异常及时反馈。
催化剂的影响
原因分析：
（1）催化剂配制不准确。
（2）催化剂的加入量、加入顺序、加入时间间隔不对和加入方式不规范。
采取措施：
（1）严格按照配剂规范配制各种催化剂，按照车间工艺技术人员要求，调整各种催化加使用量。
（2）配制好的催化剂分区、分离进行摆放。新旧催化剂做标识，并优先使用旧剂。操作人员应每天至少对液氮间温度进行检测两次，保证储存温度在合理范围之内，且对于不同批次的液氮不能混放。加剂人员要严格按照加剂标准化进行加剂，对不按要求人员进行考核。对反应异常情况，操作人员要及时通知工艺技术人员。
（三）预研磨、造粒工序
原因分析：
（1）胶体在预研磨内停留时间过短，胶体没有完全磨碎。导致干燥器结块，影响产品过滤比指标。
（2）span油喷入量少，span油雾化不好。导致干燥器结块，影响产品过滤比指标。
采取措施：
（1）胶体倾倒后在预研磨内的时间控制在2小时以上，保证胶体粒径研磨均匀。
（2）保证span喷嘴安装位置正确，雾化效果良好；同时定期对研磨油过滤器进行清理，保证研磨油通畅。
（四）干燥工序
本装置采用振动式流化床干燥器，对产品进行两段干燥，部分水解的聚丙烯酰胺胶体变成粉剂，含水量由70%降到30%。正常生产时，干燥器平衡压处于微负压状态，干燥器一段风压大于二段风压，干燥器供风风机风门开度保持在全开状态。
原因分析：
（1）季节原因的影响，春季柳絮飞扬，容易在风沙过滤网及阻火网上聚集；风道被异物堵塞、换热翅片堵、干燥器风室内积料过多，都会导致供风压低。
（2）干燥器的排风量不足，平衡压异常，物料的流化状态不好。
（3）干燥器压力调节阀现场开度与DCS的开度不一致，导致风压异常。
（4）干燥器温度探头故障导致干燥器温度持续较高或干燥温度持续较大，使聚丙烯酰胺成亚胺产生交联，导致过滤比超标。
（5）床层波动的影响。床层较高时，物料在干燥器停留时间过长，导致物料过度干燥产生交联；若床层过低，直接影响物料的流化效果，出现局部过热现象。
（6）生产过程中干燥器BACK-UP（生产暂停），因BACK-UP时间长，物料持续停留在较高的环境温度中，聚合物内部易形成亚胺，发生交联，容易导致过滤比超标。
采取措施：
（1）及时清理风沙过滤网或更换备用滤网、清理堵塞通道、清理换热翅片及清理风室内积料，保证供风压正常。
（2）联系保运队伍清理废气通道堵塞物料。
（3）联系仪表更换压力调节阀或更换新仪表线路。
（4）联系仪表检查更换温度探头或更换新的仪表线路。在生产过程中，干燥器前后段的床层温度应在保证产品固含量指标的前提下，尽量降低，同时应使床层温度在干燥过程中波动范围小于2℃。
（5）正常生产时固定干燥器挡板高度，未经工艺技术人员同意，任何人不得私自调整。
（6）加强培训，提高操作人员判断生产异常的能力。车间工艺及设备技术人员加强沟通，集中处理生产问题，减少停线次数及停线时间。
三、总结
以上过滤比超标的原因与控制方法是本人在多年的聚丙烯酰胺生产过程中，总结出来的好的经验与做法。采取以上措施后，装置聚丙烯酰胺产品过滤比不合格率明显下降，产品一级品合格率得到显著提升。
参考文献：
［1］《阴离子聚丙烯酰胺的生产工艺》——百度文库
［2］《大庆炼化公司聚合物一厂装置工艺原理知识问答》
［3］《聚合物一厂聚丙烯酰胺一套装置操作规程》——大庆炼化公司