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摘要：建立土壤中铬元素含量的石墨炉原子吸收分光光度测量方法，通过实验经酸消解之后注入原子吸收分光光度计石墨炉内，使其充分吸收共振线，并在一定浓度范围内其吸收值和土壤中的铬含量处于正比，最终对比系列定量。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；铬；含量
铬元素作为自然环境中比较常见的重金属元素，土壤中铬元素的含量大约在1－300mg/Kg，且大多数土壤中所含的铬元素含量为25－85mg/Kg。土壤受到铬元素污染的时候，不仅影响农作物的种植质量，还会对人类以及家畜的身体健康造成严重的危害。
一、试剂与仪器
（一）试剂
盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸，均为优级纯，基体改进剂选用2%的硝酸钙（优级纯）溶液，符合国家标准的铬标准溶液。
（二）仪器
原子吸收分光光度计、微波加速反应系统以及全自动石墨消解仪器等。
二、实验方法
（一）样品处理
土壤自然晾干，并使用四分法取样，使用研钵进行研磨，过100目筛。进行样本前处理的时候，主要采用全自动石墨消解法，其具体内容如下：
精准至0.1毫克称取0.2克的实验样品，并将实验样品放于全自动石墨消解仪器的消解罐内，通过配套智能软件对其进行控制，从而让其按照全自动石墨消解程序进行运作，操作人员需要进行在线添加、自动摇匀、自动升温等措施，从而实现式样样本的自动消解以及定容程序[1]。
全自动石墨消解的程序主要包括：加0.5毫升的水，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒。加6毫升的硝酸，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒。加热至140℃并保持1分钟。将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加6毫升的盐酸以及2毫升的硝酸，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，加热至150℃并保持1分钟。将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加5毫升HF，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，加热升温至150℃并保持1分钟。将消解罐体、消解液的温度冷却至室温，加3毫升的高氯酸并用20毫升水冲洗泵管，以50%的高度使用50%的速度震荡30秒，升温至170℃，最后对消解液赶酸处理，赶酸完全后冷却至室温，将溶液转入50毫升的容量瓶中，用水进行定容，混合均匀等待测量。
（二）仪器分析条件
在实验过程中使用不同型号的检测仪器时，各个仪器测量的参数以及条件均有所不同，应根据检测仪器选择合理的参数和条件。本次实验主要按照表1的测量条件进行。
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表1 仪器工作条件
（三）铬标准曲线溶液
根据实验实际情况，吸取相应的国家标准储备液体，并使用2%的硝酸溶液，将标准溶液稀释成各浓度铬标准溶液系列。本次实验过程中使用10µg/L铬标准溶液作为实验研究样本，通过改变原子化温度、原子化时间、灰化时间以及灰化温度等条件，进行三次平行实验测定，对比相应的吸光度值，从而选择合适的设备条件。石墨炉原子化温度、原子化时间、灰化温度、灰化时间与吸光度值关系见图1条件曲线。
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图1 条件曲线
（四）测定方法
根据图1曲线选择仪器条件，在仪器稳定运行之后，按铬标准溶液系列、空白液、土壤样品的顺序测定吸光度值。以铬溶液浓度（μg/mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标，然后绘制标准曲线。
（五）计算
根据测定结果，按下列公式计算实验样品中铬的含量。公式：Ｃ＝（ｃ－Co）*Ｖ/（Ｗ×１０００）。在这一公式中，C主要是实验样品中铬的含量，且铬元素的含量单位为（μｇ／ｇ）。c则是实验仪器测量样品溶液中所含铬元素的含量（μｇ／ｇ）。Co主要是指空白液铬元素的含量（μｇ／ｇ），W主要是指实验样本的质量（ｇ）。
三、结果
本次实验表明，石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铬含量常在0－20ng/mL；土壤中的铬含量和吸光度成线性关系，相关系数为r2＝0.9996，检出限为0.26μg/L；在检测范围内，对相同样品进行不同浓度的加标测试，其加标回收率为98%－102%；对相同样品进行了多次测试，最终结果相对标准偏差最大为4.6%。
现阶段，最终测量数据的准确性已经成为实验室的认可以及计量认证复查工作中的主要内容。在样品的检测工作中，附带不确定度说明的实验测量结果才是比较有意义、完整的实验检测。多个分量存在的不确定度中，消解液体积大小、称重量取等对实验检测结果的影响比较小，而标准曲线、消解处理过程贡献则比较大。因此，在实际检测工作中，需要注意样品的消解处理、标准曲线的相关性及样品重复测量的数据结果，以期最大程度降低实验测量结果的不确定度，充分保证实验测量数据的可靠性和准确性。在实际操作测量的过程中，应严格按照实验室相关规范进行。
结束语
总而言之，本次实验拥有检测的操作比较简单、技术容易掌握、消解程度比较彻底以及结果重复性比较高等优势。但是在使用这一方法进行检验时，工作人员还是注意以下几点：（1）通常分析纯的硝酸中常存在比较高的汞元素以及其它的化学杂质，提倡实验检测人员使用优级纯进行实验，且实验检测人员需要在使用各项实验物质之前注意检查空白。（2）避免出现容器污染等情况，实验检测人员需要提前将容器、器皿浸泡在20%的硝酸内，并使用纯净水对容器、器皿进行冲洗，最后用去离子水洗剂清洗干净容器，以免影响实验检测的结果。（3）实验检测样品的土壤需要进行仔细的研磨，从而保证土壤可以和其他物质充分溶解，便于展开接下来的实验内容。
参考文献：
[1]段雪梅，陈帅帅，巢文军，张燕波，曾俊源，李文婷.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬[J].环境保护科学，2017，43（02）：112-115.