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电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具涂层材料中总铅含量的不确定度评定方豪

发表时间：2020/5/25 来源：《论证与研究》2020年4期作者：方豪

[导读] 摘要：采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具涂层材料中总铅含量，通过数学模型系统分析了整个测试过程不确定度的来源并对其进行评定，量化各不确定度分量，提出了该方法的合成不确定度，使检测结果更具客观性和准确性

                                                                                方豪
                                         （厦门市产品质量监督检验院福建厦门 361004）
        摘要：采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具涂层材料中总铅含量，通过数学模型系统分析了整个测试过程不确定度的来源并对其进行评定，量化各不确定度分量，提出了该方法的合成不确定度，使检测结果更具客观性和准确性。
        关键词：电感耦合等离子体发射光谱法，玩具涂层，总铅，不确定度
        Uncertainty evaluation of determination of total lead in toy coating materials by ICP-AES
       （Xiamen Products Quality Supervision & Inspection Institute，FangHao， Xiamen,Fujian 361004，China）
        Abstract：Microwave digestion inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was used to determine the total lead content in toy coating materials. Through the establishment of a mathematical model, the sources of uncertainty in the whole testing process were systematically analyzed and evaluated, and the uncertainty components were quantified. The synthetic uncertainty of the method was proposed, which made the test results more objective and accurate.
        Keywords：Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，toy coating，total lead，uncertainty
        采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法进行元素分析，操作简便快速，应用广泛，常用于玩具及儿童用品有害元素含量及迁移量分析。为考察测定结果的可信赖程度，本文根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析了玩具涂层材料中总铅测定结果的不确定度，确保检测数据的有效性和可靠性。
        一、实验部分
        1.测试依据
        GB/T 22788-2016 《玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定》中“电感耦合等离子体发射光谱法”。
        2.主要仪器和试剂
        电感耦合等离子原子发射光谱仪，Avio200，美国佩金-埃尔默公司
        MARS高压微波消解仪，美国CEM公司
        电子天平，精度0.1mg，赛多利斯
        铅标准溶液，浓度为1000μg/ml，不确定度0.5%（置信概率为P=95%，包含因子k=2），安捷伦科技有限公司提供。
        化学试剂：硝酸(色谱级，质量分数约67%)、过氧化氢(优级纯，质量分数约30%)
        高纯氩气，纯度为99.999%
        3.仪器工作参数
        3.1 ICP-AES工艺参数
        RF（射频）发射功率为1.3 kW ，等离子气流量为15.0 L/min ；辅助气流量为1.50 L/min ；雾化气流量为0.90 L/min ；分析波长为220.353 nm ；分析时间为20 s ；试样冲洗时间为30 s ；读数次数为2次；蠕动泵转速为20 r/min
        3.2 微波消解处理
        称取 0.2000g样品于微波消解罐中,加 5mL硝酸和2 mL 30%过氧化氢，盖好，置于微波消解仪中消解，功率1000w，10min内升温至180℃，保持30min后降温，消解液过滤定容至25mL。
        4.测试过程和数学模型
        4.1 测试流程

        图1测试流程图
        如图1测试流程，定容后的消解液和铅标准工作溶液分别导入ICP-AES仪按上述仪器工作参数测试铅含量。
        4.2数学模型

减少质量损失。同时规范分析操作，使用精度高的移液器具减少误差，是提高测试结果的准确性的重要途径。
        参考文献:
        [1]JF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示［S］.
        [2]GB/T 22788-2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定［S］.
        [3]JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程［S］.
        [4]国德军，王群威，葛宣宁，等. ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定［J］.化学分析计量，2010，19（6）：6-8.