摘要：本文介绍了应用美国热电ARL-4460型火花发射光谱仪测定中低合金钢中碳、硫元素，对分析条件进行了选择和确定。本方法操作简便，分析速度快，成本低。在我公司炉前快速分析中取得了满意的效果。
关键词：火花发射光谱仪；快速测定；中低合金钢；碳；硫
1.仪器改进
抚顺特殊钢股份有限公司第一炼钢分厂拥有超高功率大电炉、精炼炉、AOD炉、VD炉和连铸机等先进的生产工艺。公司为了降低成本，随着对电炉工艺的不断改进以及产量的提高，电炉钢以及精炼炉钢工艺对过程分析样品的分析周期的要求越来越快。这对于快速准确地报出分析结果、缩短分析周期、提高分析速度，提出了新的要求。
目前，冶炼分厂所冶炼的所有品种的炉中过程样品的碳、硫元素均用红外碳硫仪进行分析。由于在制样过程中需要使用硬质合金刀片、钻头、钨粒助熔剂、坩埚、试剂等材料，不但使分析成本高，而且分析速度较慢。通过对42CrMo、SCr420HB、8620RH、20CrMnMoH 18CrNiMo7-6、 TL4521等牌号的钢种用光谱仪和红外碳硫仪进行碳和硫元素的分析比对实验，发现用光谱仪分析炉中过程样品中的碳、硫元素时，钢中的合金元素的谱线对碳、硫元素的谱线产生干扰（例如：Co、Cr、Mo、Ni等元素的谱线对碳元素谱线产生干扰；Mn、Ni等元素的谱线对硫元素的谱线产生干扰），由于系统本身存在一定的误差以及入射狭缝因振动位移所产生的影响、透镜污染造成的影响、氩气流量大小影响等，所有这些因素都直接影响着用光谱仪检测中低合金钢炉中过程样品中碳和硫元素的准确度。通过技术改进等，消除了以上影响因素后，在ARL4460型光谱仪上检测中低合金钢炉中过程样品中碳和硫元素，收到满意的效果。
2.结果与讨论
2.1仪器精度
仪器精度指标见表1。
2.2分析精度试验
选用大冶研制的光谱套标GSBH40072-94的第六只和试样19213023781进行精度试验，试验方法为：在仪器正常工作状态下，连续分析11次，测量时保证连续性，中间没有特殊情况不许删掉激发点，测量结果见表2.
表1 碳、硫元素的仪器精度指标
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2.3准确度试验
由精度试验可以看出，该仪器具有较高的分析精度。为了能保证分析结果的准确性，必须进行准确度试验，选取不同含量的光谱标样进行分析，并将分析结果和标准值进行对照，具体结果见表3.
表3 碳硫元素准确度分析对照表
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由精度和准确度试验的结果表明仪器有较高的精度和准确度，但是由于标准样品和炉中过程冶炼样品在物理状态和组织结构上会有所不同，所以有必要进行平行分析试验。每班随机抽取过程样品与成品用红外碳硫仪和光谱仪同时进行分析比对，共计比对了276个样品，其中碳元素有2个分析结果超差，硫元素有20个分析结果超差。
对这种现象进行了认真地分析，找出了分析结果超差的原因，尤其是硫元素更为突出：1.入射狭缝因振动而位移产生的影响：因为我们是在线分析，分析室在电炉上方，振动是不可避免的。2.透镜污染造成的影响：在试样激发过程中会产生大量的金属粉尘和气体，这些粉尘或气体绝大部分会随着氩气进入过滤系统。但是，也有少量的粉尘特别是S蒸汽会通过光路通道到达透镜表面，造成透镜透光率下降，而影响分析结果。3.氩气的影响：氩气流量大小造成进入激发室内的氩气不足而使得激发不充分，硫元素的强度偏低。4.激发光源的影响：电极端头太脏，电极间距太大，影响激发，使得硫元素的强度减小。
针对这些原因，采取了以下措施来提高硫元素的分析准确性：1.经常对分析仪进行描迹是减小振动对分析结果准确性的影响、保持仪器处于最佳运行状态的有效方法。根据生产情况，每月描迹1-2次。2.根据生产情况，每月进行1-2次透镜清洗，保证保持仪器处于最佳运行状态，提高分析结果的准确性。3.在分析样品时，每激发一次要擦拭电极。更新电极时，要用极距规认真测量距离。到达规定要求。4.按规定控制氩气流量，保证分析结果的准确性。
3.结论
用火花发射光谱仪测定中低合金钢炉中过程样品中的碳、硫元素，不仅能够满足配合冶炼分厂的工艺改进要求，而且分析速度快，成本低。
4.应用效果
为了满足冶炼分厂的电炉工艺改进要求，我们已经在生产过程中用直读仪分析中低合金钢中部分品种的过程样中的碳、硫元素。降低了红外碳硫仪的耗材（标准物质、坩埚、钨粉、碱石绵、高氯酸镁，氧气、氩气等），每年可降低分析成本5-6万元。由于分析速度提高，单样分析时间由原来的8分钟缩短到6分钟。按冶炼分厂每年冶炼7000炉钢计算，每年可节约电费118.3万元。
参考文献:
[1]GB/T4336-2016,碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法。
[2]ASATM E415，碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法