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摘要：采用X-射线荧光光谱法测定聚丙烯中的灰分含量，测定的准确度、精密度、重复性均令人满意，与马弗炉方法相比，X-射线荧光光谱法具有测定结果准确、分析时间短和对分析者危害小等特点。
关键词：PANalytical；荧光光谱仪；马弗炉；聚丙灰分
聚丙烯树脂灰分是指经高温焙烧后完全燃尽的剩余残留物，它是用来测定有机树脂中的微量金属杂质含量，传统马弗炉方法在操作过程中会产生大量灰尘，污染环境，影响操作者的身体健康，马弗炉温度过高，员工在操作时有烫伤的安全隐患，并且在操作过程中，马弗炉的排烟通道偶尔会产生明火，容易造成烟道着火的危险。采用X-射线荧光光谱法分析聚丙烯灰分具有操作简单，测量速度快，测量数据准确的优点。本文着重分析X-射线荧光光谱法测定聚丙烯中灰分含量得出的数据，说明聚丙烯样品灰分的含量。
1.基本原理
聚丙烯中的灰分测定主要是测量聚丙烯中的金属杂质含量，我们可以通过X-射线荧光光谱仪测定聚丙烯样品中的金属离子，根据金属离子含量计算出对应金属离子氧化物含量，将金属氧化物含量累计相加，其结果值约为聚丙烯中灰分含量。
用X-荧光光谱建立关于P、S、Zn、Ca、Ti、Al、Mg、Si的标准曲线，标样组成必须与被测样品类似，标样的浓度范围必须包括未知样品的预期浓度范围，至少需要三个不同浓度的标样。根据GB/T9352-2008热塑性塑料材料试样压塑的方法用压片机在特定的参数条件下制备出厚度为4mm，直径为3cm的圆片，应保持样片表面平整，光滑，无气泡。用X-射线荧光光谱仪测定出聚丙烯样片中的金属离子含量，通过Ti、Al、Mg、Si元素含量计算出对应氧化物TiO2、Al2O3、MgO、SiO2含量值，总灰分≈Ti×79.9/47.9+Al×102/（27×2）+Mg×40.3/24.3+Si×60.1/28.1
2.实验部分
2.1仪器设备
PAN alytical X-射线荧光光谱仪，X射线管，闪烁和流气；压片机LP-S-50-ASTMB-811LSV；铝箔；试样模具（厚度为4mm，直径为3cm）；马弗炉；坩埚；电子天平；干燥器。
2.2样片制备
样品为某厂生产的聚丙烯样品，压片温度：210℃，压片时开始压力设定为接触压即可，这样会使样品中的气泡更好的排出，制出的样片气泡，且表面平整。
2.3标准曲线制作
在测定未知样品之前，首先要测量已知金属离子浓度含量的标准样品P、Zn、Ca、Ti、Al、Mg、Si的曲线，每个元素浓度范围见表1。
表1 标准曲线浓度范围
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3.结果与讨论
3.1回收率实验
用X-射线荧光光谱法测定样片中P、S、Zn、Ca、Ti、Al、Mg、Si元素，进行加标回收试验，加标回收率在95%～105%之间，说明方法准确度很好。
3.2对照实验
用X-射线荧光光谱法和马弗炉法分别测定了20个聚丙烯样品中灰分含量，结果见表2，对表2数据进行统计分析，其结果偏差为-0.004%～0.003%之间，说明两方法之间吻合度较好。
表2分析结果
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3.3重复性实验
取同一种聚丙烯样品，在不同时间由不同人员按同一操作标准用X-射线荧光光谱法测定聚丙烯中的灰分，结果见表3，其RSD值小于10%，X-射线荧光光谱法测定聚丙烯中的灰分含量的重复性很好。
表3方法重复性
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4.小结
试验的数据统计分析表明采用X-射线荧光光谱法测定聚丙烯灰分与马弗炉法测量聚丙烯灰分的数据吻合。用X-射线荧光光谱法测定聚丙烯灰分的分析时间短，方法操作简便，数据误差较小，对分析者危害小。用X-射线荧光光谱法测定聚丙烯灰分适于批量分析，可推广使用。此方法所用聚丙烯的样片要保持表面平整，光滑，样片表面2cm内无气泡。X-射线荧光光谱法测定灰分不仅适用于聚丙烯的灰分测定，也可用于其他聚烯烃树脂灰分测定。