摘要:作为物质中元素具体含量情况测定的一项重要技术,ICP-MS技术已经有了十多年的发展历史,利用该技术能够测量痕量和超痕量元素,具有较高的应用效果,在相关行业有着重要作用。随着科学技术的不断发展,相关行业加强了对ICP-MS技术的研究和分析,使其得到了进一步的发展,对此本文主要探讨了该技术的相关程序和具体应用,希望能为相关工作的开展提供参考,促进我国相关行业的不断进步。
关键词:ICP-MS法;痕量贵金属;应用
一、ICP-MS法的性能分析
ICP-MS技术是一种以电感耦合等离子体作为离子化源的无机质谱技术,该技术主要包括了ICP离子源、质谱计以及接口三个部分,具有可测元素多、图谱简单、灵敏度高、检测速度快的特点。在实际过程中,该技术能够检测70多种元素,该技术通过进样系统将需要检测的样品送入到ICP中,ICP离子源能够将其解离成离子,这些离子进入质谱计后被重新聚焦传递到质量分析器,根据质量/电荷比进行分离,最后被分离的离子被按顺序达到电子倍增管上,经信号放大后由系统监测出相关成分。由于ICP-MS法的谱线少,因此很容易识别,受到光谱干扰的程度相对较低,还可以同时测点多种元素,具有较高的效率,除此之外,该技术能够测定各种元素的同位素以及有机物中的金属元素,还可以与其他技术一起使用,具有较大的使用范围。
虽然ICP-MS技术具有较多的优点,在分析行业有着广泛的应用,但是其还存在一定的不足,需要进一步加强。首先该技术很容易出现基体和质谱干扰的情况,同时由于该技术具有较高的灵敏性,对试剂和溶剂的纯度要求较高,如果待测元素的含量较低,在处理试样前出现污染会影响结果。其次,ICP-MS技术仪器具有较高的记忆效应,会导致分析结果偏高的情况出现,同时ICP-MS设备的价格较高,维护成本也较大,需要大量的资金投入。所以,在选择ICP-MS技术进行痕量贵金属测定时,需要根据样品和待测元素的实际情况,合理的制度检测方案。
二、ICP-MS法测定痕量贵金属
在利用ICP-MS法进行贵金属的过程中,由于原子序数的特点,金族与银族在一般情况下并不能使用该方法进行检查,ICP-MS法主要适用于元素质量较大的原子。贵金属在常见物体中的含量较少,根据其质量分数的分布原理,在使用ICP-MS法的过程中,被检测的物体需要进行物质溶解或以其他的可以以溶液的方式存在金属盐,此时会出现基体反应,由于贵金属特点的原子结构,在此时出现的基体反应会存在一定的区别,给贵金属的检定结果带来了较大的阻碍。因此,为了提高检测的效率,促进检测结果精确度和准确性的提升,需要不断促进分析过程的技术更新。
(一)采样及溶样
通常情况下,被测样品中贵金属的含量较少,同时其质量分布也没有规律,面对这种情况,需要将被测的样品进行研磨处理,在研磨过程中,需要尽可能保证研磨的细致均匀,使检测过程中的基体检测更加充分,这样可以使样品中的贵金属质量分数为较为准确的数字,促进检测结果准确性的提升。在开始测定时,为了提高检查的精确性,需要采取大量的样品,在最大程度上消减“粒金效应”。在进行样品处理的过程中,如果含有贵金属多采用酸溶法或碱溶法的方式,由于试金法中的镍锍试金法可以回收较多的元素种类,因此在对地质成分含量的分析主要采用该法。但是该方法很容易出现空白的问题,存在一定的局限性,为了能够尽可能减少该问题带来的影响,在提纯过程中需要将有关试剂与使用的元素材料充分融合。酸溶法多用于对地矿中的贵金属样品进行测定时,该方法通常选择的溶样为王水,具有操作简单方便的特点,同时能够在很大程度上改善反应过程中包裹金的现象。
碱溶法由于其特点,在地矿测定中的应用较少,但是它可以参与酸溶法的某个环节,在经过密闭酸溶处理后,酸溶液就无法发生其他反应了,会导致溶液中含有较多的酸盐残渣,在此时利用碱性溶液可以对这些残渣进行有效的吸附。值得注意的一点是,在实验过程中不能一味的进行空白的处理,因此在处理过程中,会有一定的几率代谢掉待测定元素的反应过程。
(二)分离富集
面对实验过程中虽然含有贵金属成分但是组成方式较为复杂的待测样品,为了提高检测的准确性,需要先对样品进行分离富集的处理。这主要是由于虽然对样品进行了上述的酸溶法处理,但是样品中的贵金属元素较低,其他不属于贵金属的成分较高,反应后的数据具有的参考价值较低,只有对试样进行分离富集处理,具有较好的效果。
(三)进样
溶液形式是ICP-MS法测定贵金属最适宜的方式,经过溶样、分离富集处理后的试液,具有成分单纯、贵金属浓度相对较高的特点,能在较大程度上降低测定的干扰。这时以气动雾化、电热蒸发、流动注射等方式进入ICP进行质谱测定,能够得到较为准确的结果。对于贵金属分布较为均匀的物料,可以采用固体的形式进行进样,例如激光烧蚀法、悬浮液雾化法等。总的来说,无论是固体进样还是液体进样的方式,在进入调试好的ICP后,都需要通过质量分析器和检测系统完成测定。
三、ICP-MS技术测定痕量贵金属的应用
(一)岩矿分析
为了分析地质运动期间贵金属矿床的具体形成原因,需要根据其相应分布、富集、迁移等多项信息进行矿物质的勘探,同时还需要对地质环境进行进一步的研究。在分析实际问题的期间,需要对地质岩矿中的贵金属的具体元素进行准确的分析,ICP-MS法能够在一定程度上保证分析结果的准确性和合理性,在实际的应用期间,做好试样前的处理工作,能够提升分析结果的准确性。
(二)分析金属材料
同岩矿分析相比,金属材料的分析相对来说较为简单,这主要是由于在进行分析以前,就对材料中的金属含量就有所了解,同时金属材料的样品成分较为简单和单纯。样品在经过酸溶法处理后,需要根据实际情况进行不同的分离处理,消除基体效应,再通过使用内标法,测定各种元素,在该过程中,对于符合条件的试样可以采用固体形式进行进样测定。
(三)环境和生物样品分析
同发达国家相比,我国在对环境和生物样品分析中应用ICP-MS法还存在一定的差距,随着人们环保观念的提升,汽车尾气净化装置的应用不断增加,环境张PGE显著升高,给生物和环境带来了较大的威胁。同时贵金属在医学方面也得到了广泛的应用,因此人们需要对贵金属在生理过程中的药理和机理进行研究。目前,人们越来越重视生物和环境中贵金属形态的分析,具体包括了土壤、饮用水、植物等。
四、结束语
ICP-MS技术在我国相关领域已经有了十多年的应用,该方法的分析性能具有独特性,发展空间较为广泛。在应用ICP-MS法进行测定时,分析样品的贵金属含量相对较低,因此需要重视测定样品的预处理,才能获得较高的准确度和精确度。现阶段,除了样品纯化分类和富集法以外,还需要不断进行探索,才能促进ICP-MS技术的不断发展,同时该技术在环境、医疗领域也有着较为广阔的发展前景。
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