摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定
电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。
一、慨述
测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。
二、实验部分
1、实验原理。分析电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定影响因素，为进一步提高分析检测水平把握理论基础。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理，是由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到约10000k的高温，是一个具有良好蒸发，原子转化，电力激发，电离性能的光谱光源。其适用于不同状态样品分析，有较高的检测精确度。不确定因素评定，是依据电感耦合等离子体发射外部环境的变化，解析等离子转化过程中光谱测定值的变化情况。
2、实验设备。本次实验设备为热电ICP等离子体发射光谱仪。被测溶液为光谱标准溶液，溶液为混合系列溶液，溶液中主要元素包括：锌、锰、铬、铜、镍。
3、实验步骤。应用电感耦合等离子体发射光谱仪，测量检出限。对等系列标准溶液进行处理，并连续进行≥5 次测量处理后的无色溶液，分析测量溶液的强度标准差，以溶液中金属含量的变化，作为不确定因素测定的主要标准。第一次实验，将溶液分别放置在同等设备内，一组溶液中放置锌、锰；一组放置锌、铬，在其他条件均相同的状态下，测定溶液强度变化。第二次实验，实验样品中一份完全投放，一份按等份分，分两次投放，测量两份实验溶液的强度。第三次实验，检测溶液内部操作完全相同，一组溶液中放置铬、铜；一组放置铜、镍，对比分析溶液强度；第四次实验操作时，一组溶液中放置锌、锰、铬、铜、镍；一组分别将金属单个放置溶液中，采取规范性操作，对比实验溶液的强度变化。
三、实验结果
第一次测定时，溶液中放置锌、锰处理后，溶液强度262Cts/s；放置锌、铬处理后强度为163.99Cts/s，后者处理结果明显低于前者处理效果。第二次测定时，同次投放溶液的强度为111.29Cts/s，两次投放的溶液强度为174.13Cts/s，样品重复测试引入的不确定度因素分析，样品测量后的结果存在差异。第三次仪器引入的不确定度测定时，铬、铜一组容液的强度测定为136.18Cts/s，而放置铜、镍一组的测定结果为151.28Cts/s。第四次操作人员在特定环境条件下的测试结果中，一组溶液中放置锌、锰、铬、铜、镍融合放置的结果为105.26Cts/s，五种金属单个放置溶液中的结果为102.12Cts/s。
四、讨论
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定，结合本次实验的研究结果，将其影响因素为：
1、溶液中金属种类不同对评定结果的影响。若电感耦合等离子体发射光谱仪应用期间，溶液中金属种类不同，溶液检测的结果也不同。以实验研究过程中，第一次溶液中金属投放为一组溶液中放置锌、锰；一组放置锰、铬；第三次为一组溶液中放置铬、铜；一组放置铜、镍。按初级电感耦合等离子发射光谱仪测定法进行测定，此时，由于溶液中金属种类不同，溶液的导电情况也不同。第二组实验中的金属锌，离子活跃性较强，若金属长期处于某种特质溶液环境下，金属内部部分金属离子，会逐步与水中氢离子、氧离子发生置换，进而出现溶液中金属离子数量增加的情况，溶液光谱照射情况发生相应变化。第四组实验中金属铜的活跃性，虽然远不及锌，但在酸性溶液环境下，依旧会发生氧化，置换等反应，由此，溶液中离子发射光谱的强度增加。所以，电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定中，溶液中金属种类不同，会对检验结果产生影响。
2、溶液投放标准对评定结果的影响。化学分析检测过程中，若溶液检验期间，溶液投放标准不同，后期产生的检验结果上也会产生相应的变化。首先，一次性进行溶液检验材料投放后，投放材料与溶液之间可以充分接触，最大限度的将溶液内残存的金属成分转换掉，进行实验样本测定时，溶液导电强度测定的结果，仅仅是对溶液本身导电强度的测定；其次，对比溶液中，分次进行产品投放时，极易出现投放材料在多次接触空气后，发生氧化变质的情况。当“变 质”后的溶液投放后，会出现其他类型的金属反应，导致部分金属反应损耗的过程中，又产生了铁、铜等金属，再进行溶液强度测定时，依旧会携带金属导电强度，测定结果准确度不高。电感耦合等离子发射光谱仪进行溶液测定过程中，由于溶液投放方法不同，溶液中金属含量也会出现相应的变化。
3、溶液金属融合与分散对评定结果的影响。电感耦合等离子体发射光谱仪的不确定评定实验时，由于样品测定的一组溶液中放置锌、锰、铬、铜、镍；一组分别将五种金属单个放置溶液中，按照电感耦合等离子体发射光谱仪应用标准进行测定，测定中出现溶液与金属物质之间的反应程度、反应顺序、反应生成物上的差异，而混合溶液中的反应生成物，极易对原有物质产生相应的干扰或者辅助，导致实验结果发生了相应的变化。
基于设定金属溶液检测标准实验为依据，得到溶液处理方法、溶液投放标准、以及溶液操作外部条件对仪器测量结果的影响。综上所述，电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验探究，有助于提高化学分析准确度。
参考文献：
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［2］李文静. 电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定[J]. 内蒙古石油化工, 2018（13）：19-21