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摘要：煤的工业分析虽然简单, 但分析结果对于研究煤炭性质、确定煤炭的合理用途以及在煤炭贸易中,具有重要的作用。煤的工业分析项目是了解和研究煤性质最基本的,也是最主要的指标,其工业实用意义比元素组成更大。
关键词：煤工业分析；灰分；挥发分；测定准确；
挥发分是重要的煤质指标之一，其可反映煤化程度的高低，可用以初步估计炼焦煤的焦炭产率。判断动力用煤的燃烧特性，发现煤的各种物理，化学及工艺性质，均与挥发分有密切关系。因此，各国煤炭分类方案都采用挥发分作主要分类指标之一。
一、概述
工业分析对于研究煤的实用石油这重要意义的。工业分析中可指的水分是包括外在水分和内在水分, 一般叫“全水分”或“应用煤水分”。外在水分存在于煤的表面, 主要是采煤, 运输, 保管过程中, 附着于煤粒表面的外来水分, 雨水等。内在水分又叫湿存水分, 是附吸于煤粒内部的水分, 内在水分的含量和煤粒的组结构有关,煤的结构越紧密,可含的内在水分越大, 结构越松, 可含的内在水分越多。灰分, 就是煤燃烧以后, 可剩下不能燃烧的残渣( 无机矿物质) 就是灰分灰分有内在灰分和外在两种。内在灰分是由变成煤的植物可固有的矿物杂质,以及煤层形成特混入的泥沙等细粒杂质可组成。外在灰分有的是在煤的生成时期从外面混进来的岩石,有的是开采时落下来的杂质, 以及在运输和储运过程中混进的泥沙等。内在灰分在选煤时很难除去,外在灰分是经过洗洗部分或全部除去。所谓灰分, 具体说就是指煤中所有可燃成分完全燃烧以及煤中矿物质在灰化温度下产生一系列分解,化合等复杂反应生成的残渣。煤在灰化过程中, 即在测定灰分时规定的(815±10)℃内所发生的主要变化是:各种矿物质先后失去结晶水,低于500 ℃时,硫化物分解生成二氧化硫;高于500 ℃后,碳酸盐矿物分解。标准中规定的煤样灰化温度(815±10) ℃,实际上就是碳酸盐完全分解而硫酸盐尚未分解的温度。了解煤样在815 ℃内加热所发生的各种变化, 有助于正确掌握灰分测定技术要点,以提高测定结果的可靠性。挥发分,是构成煤的可燃部分,也可叫煤的可然体，挥发分是一种容易挥发的物资。它的主要成分有氢、硫化氢、一氧化碳; 二氧化钾、乙烯和其它一些碳氢化合物组成,当煤收到强烈热作用时;煤质内部就起分解而产生成挥发分, 挥发分的多少上煤的碳化程度有密切关系。碳化过程越高的煤,含挥发分越低,碳化过程越低挥发分的煤,含挥发越高,一般无烟煤挥发分少,烟煤和褐煤较多。挥发分多煤容易燃烧,但在储存过程中容易风化自燃,不易管理。
二、提高煤的工业分析中灰分和挥发分测定的准确
1.加热温度和时间。在测定煤的挥发分时，煤样在900℃ ± 10℃加热7min，煤中有机质和无机矿物质的热分解反应趋于完全，因而测定结果比较稳定。低于该温度或时间，热分解都不能完全进行; 而加热时间过长，会造成低挥发分煤在试验后期因坩埚内压力下降，空气侵入引起煤样氧化，使挥发分测定值偏高。为保证炉温在3min 内回升至900℃ ± 10℃，取放坩埚应迅速，在温度达到初始温度报警后，迅速将坩埚架放入马弗炉的恒温区内，按要求进行下一步操作。冬季或炉温不易回升至900℃ ±10℃时，可在马弗炉升至规定920℃后，保温1 小时左右再开始试验。为防止放样时出现磕碰或取出钳子时剐蹭坩埚架，甚至造成坩埚盖移位，采用坩埚架托可方便地托住坩埚架，取出时也不会勾带坩埚架，从而缩短放样时间，避免因温度回升不够导致的实验失败。
2.坩埚及坩埚架。坩埚应采用带有严密盖的瓷坩埚，总质量15g～ 20g，坩埚与坩埚盖应配合严密。底部直径18mm，上口直径33mm，高40mm，厚度1． 5mm; 盖子外径35mm，盖内下陷4mm，内径29mm。
每次试验时都要对坩埚与坩锅盖的严密性进行逐一检验，尤其对低挥发分煤，在加热后期由于气体析出完毕，坩埚内压力下降，如坩埚与盖配合不够严密，空气浸入会使煤样氧化，造成结果偏高。
坩埚在使用前应灼烧至质量恒定后才能使用，灼烧后的坩埚应放在干燥器中备用，且规格应与马沸炉相匹配。坩埚架受热时不能掉皮，而且孔要符合要求，太大容易晃动，太小取出坩埚时可能会卡住坩埚。测定时放有样品的坩埚架必须放在马弗炉的恒温区内，在用标准煤样检测仪器准确性时，应配备与平时作样数目一样的坩埚。在后续测定中，宜放同样数目的坩埚，若煤样不足则配空坩埚。重复试验时，同一煤样在不同炉次的位置应交叉放置，这样便于发现误差，利于提高测定准确度。
3.称样及煤样摊平问题。挥发分试验要求称取一般空气干燥煤样，这个称样范围比水分、灰分、发热量称样范围要小。称样后摊平，再盖上盖，用五指轻轻抓住坩埚的中下部，在离台面约5mm 高度时垂直松手，待坩埚自由落下，转换90℃方向重复上述步骤，如此重复12 次结束振荡。该方式可避免快速振荡引起的浮煤，也可更好地将煤样平稳细致的铺平。若直接把坩埚在台面上快速振动几次就送入马弗炉实验，可能造成煤样过于松散或表面不平整，影响焦渣特征的判断，造成实验结果偏差较大。
4.个别煤种的特殊处理方法。由于褐煤和长焰煤的水分和挥发分都很高，如果不压饼以松散状态进行测定，挥发分逸出会带走碳粒，导致测定结果增大。将试样压饼并切成约3mm 的小块进行测定，可避免煤样喷溅、爆燃等现象的发生，保定测定结果的准确性。对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质，为了避免空气浸入坩埚氧化煤样，可通过加入挥发性液体的方式，达到防止煤样氧化的目的。如做完试验发现坩埚盖上有灰白色物质，则是因为煤样氧化生成的，此时挥发分测值偏高，需排除原因重做试验。
5.挥发分计算。确度也一定程度上影响挥发分的准确度。因此，需保证该煤样的灰分测试精确符合要求。在结果的计算中还需注意一个问题，碳酸盐二氧化碳≥2%时需进行碳酸盐二氧化碳的校正，煤中碳酸盐二氧化碳测定结果的准确与否会影响挥发分结果的准确度。碳酸盐二氧化碳质量分数为2% ～ 12%时，计算结果要减去碳酸盐二氧化碳质量分数; 碳酸盐二氧化碳质量分数＞ 12% 时，计算结果需减去碳酸盐二氧化碳分析基测定值与焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数之差，作为煤的挥发分产率。
6.煤样的要求。国标要求做挥发分试验的样品是一般空气干燥煤样。该煤样粒度应≤0． 2mm，并达到空气干燥状态。粒度达不到要求，测定结果有可能超差或出现误差，制样时要严格按GB474 制备样品。样品磨成0.2mm 后，应达到空气干燥状态后完全通过0．2mm 筛子。因为煤样在磨制过程中，试样会因受挤压而结在一起，形成大小不一的光亮薄片，它们不仅粒度远远超过0．2mm，而且组成和特性也会与其他颗粒有差异，必须将之碾碎并全部通过0．2mm 筛子，否则会造成试验误差。煤样在磨制成0．2mm 后，应达到空气干燥状态再装瓶，因为煤样粉碎至0．2mm 后，原吸附于毛细管中的内在水分会成为吸附于煤粒表面的外在水分; 或者粉碎到粒度﹤0．2mm 后的干燥煤样表面积增加，又会从大气中吸收水分。因此，如果将刚磨制成的粒度﹤0．2mm 的煤样立即装瓶，则在后继的试验过程中会导致称量不准、不同项目测定间试验水分改变和称好的煤样水分改变等，从而影响化验精密度和准确度。
煤的工业分析,可真实反映煤质特性、正确评价煤质。根据工业分析各项测定结果,可初步判断煤的性质、煤种及各种煤加工利用效果与工业用途。利用工业分析结果,可以基本掌握各种煤的质量、公益性质及特点, 以确定煤在工业上的实用价值。
参考文献
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