摘要：本文介绍了HJ828-2017化学需氧量重铬酸盐回流法中液体硫酸汞加入量的多少对于测得的化学需氧量的影响，用对样品加入最大量的硫酸汞体积代替对样品中氯离子的含量按比例加入是可行的。
关键词：液体硫酸汞；重铬酸钾法；化学需氧量；?干扰??
1绪论
化学需氧量?Chemical Oxygen Demand (CODCr) 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。对于HJ828-2017中新增加的“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节中，由于要先预估氯离子浓度，根据样品中氯离子的含量按比例加入，过程中难免会出现一定的误差，例如对于氯离子的预估不够准确，加入的滴数难以保证准确，造成加入的硫酸汞体积不足以消除样品中氯离子，因此在不过多增加硫酸汞的加入量的情况下，保证加入的硫酸汞体积对于样品的分析的影响要降低到最低，根据样品中氯离子的含量按比例加入，变成通过加入最大量2.0mL,这样既可以在节省分析需要的时间的同时，也保证了加入样品中的硫酸汞体积的准确性，在一定程度上保证对于每一个样品的影响是一样的，更加满足于质量保证的要求。
实验拟通过对高低浓度不同的样品，按照对样品中氯离子的含量按比例加入和对样品加入最大量硫酸汞体积对应得出的样品浓度进行比较，得出是否可以用对样品加入最大量的硫酸汞体积代替对样品中氯离子的含量按比例加入。
1原理和方法
1.1化学需氧量重铬酸盐法的原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
1.2实验方法
取10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠，将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸 溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾 起保持微沸回流 2 h。 回流冷却后，自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管，使溶液体积在 70 ml 左右，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积。
2.实验方案
取4个样品分别为地表水、污水处理厂废水、养殖场废水、印染废水，其中样品1和样品2为低浓度样品，样品3和4为高浓度样品，每个样品做6个平行样，按照空白和样品按照样品的氯离子浓度加入对应体积的硫酸汞和实验的空白和样品按照样品的最大氯离子浓度全部加入2mL的硫酸汞得出的样品浓度进行比较，按照这样的方式，通过样品浓度得出是否可以用对样品加入最大量的硫酸汞体积代替对样品中氯离子的含量按比例加入。
3、结果与结论
下表1中的实验的空白和样品按照样品的氯离子浓度加入对应体积的硫酸汞（浓度为100g/L)，测得的测得的CODcr的值如下
表1
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28.9
当对样品加入硫酸汞量为2mL时，得出的样品浓度和按照样品实际氯离子浓度对应加入硫酸汞的得出的浓度比较，两者之间的样品平均值、相对标准偏差，以及编号为2001102和2001104标准样品的测定结果均在标准样品保证值范围之内，相对误差为0.3-1.0%。满足于《水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828-2017)》方法的准确度和精密度等指标均满足方法要求。
因此可以用对样品加入最大量的硫酸汞体积代替对样品中氯离子的含量按比例加入，在一定程度上保证对于每一个样品的影响是一样的，节省了时间，使加入的硫酸汞体积的更加准确，更加满足于质量保证和质量控制的要求。
参考文献：
1.水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828-2017)
作者简介
邓永杰（1991.6-），男，本科，汉族，广东清远人，助理工程师，主要从事环境监测工作。
地址：广东省清远市清新区明霞路东三巷