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稀土化合物纳米粒子与纳米棒的水热合成与表征

发表时间：2020/7/3 来源：《基层建设》2020年第6期作者：李璐温永清赵长玉

[导读] 摘要：当前时期，我国社会经济与科技日新月异，在这样一个发展的趋势环境下，逐渐诞生了纳米科技，且尤其在近年来迅猛发展，在当今纳米科技研究领域中，一个重要的环节就是对新型纳米材料的研究与应用。

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        摘要：当前时期，我国社会经济与科技日新月异，在这样一个发展的趋势环境下，逐渐诞生了纳米科技，且尤其在近年来迅猛发展，在当今纳米科技研究领域中，一个重要的环节就是对新型纳米材料的研究与应用。稀土化合物中主要有稀土氢氧化合物、稀土氟化物，稀土元素及其化合物纳米材料的制备对进一步利用稀土资源具有巨大的现实意义，而稀土元素和纳米材料合成制备的关键方法是水热合成法。鉴于此，文章先对水热合成反应合成稀土纳米粒子与纳米棒原理进行的论述，并利用水热合成法对稀土氢氧化镨纳米棒、稀土氟化物纳米粒子进行制备，然后进一步分析其表征，最终获得了再稀土化合物纳米粒子和纳米棒制备中，通过应用水热合成法有非常大的纯度，这就说明了我们可以广泛的应用与推广通过水热合成反应法对稀土纳米材料的制定。鉴于此，文章详细论述了稀土化合物纳米粒子与纳米棒的水热合成与表征，旨在能够为行业人士提供有价值的借鉴与参考，希望为行业的发展提供帮助。
        关键词：稀土化合物纳米粒子；纳米棒；水热合成；表征
        前言
        在这个世纪中，世界公认的最有发展前景的三大科技领域即为信息技术、生物技术以及纳米技术，其有非常显著的研究与应用价值。最近几年，纳米科技领域逐渐加大了对纳米材料的研究力度，且如今医药学、化工、光学、电子学等领域中也逐渐广泛的应用纳米材料。因在电磁学和光学等领域中，稀土元素的有着非常独特的理化性质，为此，使得相关科技领域越发的重视稀土化合物纳米材料的制备，稀土材料通过纳米化后，会在原来特性的基础上重新具有一些新的特性，这部分特性会将原来稀土材料的功能与性能进行极大的提升，所以，我国当前阶段社会各个领域最需要解决的一个现实任务就是进一步强化对稀土化合物纳米材料的应用与研究。
        基于纳米材料自身具有的显著特性和结构，会在众多领域中如化学、物力、电子、生物医药等中进行广泛的应用。最近一些年，很多纳米材料，纳米棒、纳米管、纳米线等特殊性质及其在纳米器件中的应用，深受社会各界重视。目前，SLS法、CAD法等很多种方法均可制备纳米棒，而水热法的优势特点是纯度可控、组成和操作简单等，与其他纳米棒的应用相比，具有广阔的应用范围。在医药、催化、磁性材料和光学材料等方面广泛的应用这稀土化合物，且效果显著，但纳米稀土化合物纳米粒子的宏观双字隧道以及尺寸效应等使其在化学活性、催化、热等方面的性能更加优异。
        1稀土纳米粒子、纳米棒利用水热合成法合成的原理
        地质学中刚开始应用水热时，其用作对温度、压力协同作用作用下，地壳中水的优先反应过程的描述。随着后期的不断发展和进步，则水热这个词汇也逐渐被广泛的应用在更多的化学反应中。事实上，水热法亦为热液法，隶属于化学法范围，其溶剂是水，在高压高温以及密封压力容器中会进行一定的化学反应，根据水热反应的类型不同，可将水热反应分为结晶、水热沉淀、水热氧化和还原等等。其原理：先溶解然后再进行结晶，也就是在水热介质中溶解营养料，从而充分确保营养料在离子和分子团的形势流进溶液中，随后，这些离子基团、分子基团、离子等通过一定温度的反应釜被输送到低温区，以确保同籽晶生长区的结晶，比如说，实验中，通过这样的方法成功制备了稀土氟化物纳米粒子和稀土氢氧化钠镨纳米棒，因为其二者在水热处理过程中溶解和再结晶形式存在着很大的不同性，从而使得晶体结构也存在着很大的差别性，最终成功形成了微观形状不同的纳米粒子极其纳米棒。
        2实验
        2.1稀土氢氧化镨纳米棒的制备
        准确称量3.5g氧化镨，并在体积分数是10%的硝酸溶液中对其进行溶解，然后将其制成透明溶液，然后用10%氢氧化钾溶液，调节其pH值为11.0-12.0，制备得到胶体沉淀物，然后将胶体沉淀物加入聚四氟乙烯内胆的水热反应器中，并将其放置温度160℃且密封状态下反应，反应时间15h，经水热处理，自然冷却后得到沉淀物，接着用离子水洗涤沉淀物，再用乙醇洗涤，清理干净，在60℃下脱水干燥，进而得到稀土氢氧化纳镨纳米棒。

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        2.2制备稀土氟化物纳米粒子
        准确称取氧化镧3.5g溶于10%硝酸溶液中，制备出透明溶液，将氟化钠声场的胶体沉淀物加入溶液中，再用10%氢氧化钾溶液，对溶液的PH值进行调节，将其保持在3.0-4.0的范围内，将得到的胶体混合物加入聚四氟乙烯内罐的热水器反应器中，在100℃密封条件下，允许连续反应15小时，水热处理后，自然冷却沉淀，用去离子水清洗沉淀，然后用乙醇清洗，经60℃脱水干燥后，产品即为稀土氟化物纳米粒子。
        2.3表征
        用热释光X射线衍射仪进行了X射线衍射分析，用Cukα辐射，。管道流量45mA，管压50kV，步扫时间2秒，步进扫描步长0.02°，接着应用投射电镜、发射扫描电镜观察，然后利用发射扫描电子显微镜和投影电子显微镜进行观察，再利用热中子能谱仪对产品进行扫描，最后对结果进行分析。
        3结果与分析
        3.1氢氧化镨纳米棒表征
        从透射电镜和扫描电镜可以看出，水热法合成的氢氧化钠-镨纳米棒的长度存在着很大的差异性，结果表明，纳米棒的平均长度为125nm，直径均匀，平均直径为23nm。通过对水热氢氧化镨纳米棒的TG-DTA进一步分析，可知：它在350℃中有很大的吸热峰，氢氧化镨纳米棒在310℃-350℃范围内，有岷县的失重性，氢氧化镨纳米棒的失重率为r=11.3%，通过详细分析其失重率和吸热峰，可知，氢氧化镨纳米棒有其他吸热和其他失重情况，这意味着水热法合成的氢氧化镨纳米棒的纯度非常高；
        通过分析水热合成氢氧化镨纳米棒XRD衍射峰，可知：水热合成氢氧化镨纳米棒为六方晶体，晶胞参数C=0.3546nm，a=0.6154nm，与标准卡相比，并未产生杂质峰，只有氢氧化镨衍射峰存在，代表了氢氧化镨纳米棒纯度非常高。
        3.2稀土氟化物纳米粒子表征
        通过TEM和SEM的详细观察，能看到水热合成法制备的稀土氟化物纳米粒子形状为球形或类球形的，水热反应温度达到100℃，n（Ln）：n（F）=1:3，PH=5.0时，SmF3、PrF3纳米粒子平均直径是34.3nm、34.5nm。将稀土氟化物纳米粒子XRD衍射峰和相应标准卡对比，没有发现其它杂峰出现，代表了水热法合成稀土氟化物纳米粒子有非常高的纯度。与此同时，通过详细的观察得出，与相应的衍射图一致，表明稀土氟化物纳米粒子的结晶度很高。
        结束语
        对于稀土化合物纳米材料而言，其发展前景和研究方向非常广阔，在纳米材料中，一种十分关键的材料即为稀土化合物纳米材料，纳米粒子的特殊结构和效应使稀土化合物纳米材料有着极其独特的物理化学性质，同时也会让激活粒子的力学与光学性质受到影响，通过稀土氟化物纳米粒子的表征可知：水热合成的稀土氟化物纳米粒子平均粒径为34.4nm，且水热法制备的稀土氟化物纳米粒子多为球形或类球形，结晶度和纯度都很高。据稀土氢氧化镨纳米棒表征我们得出，其平均直径与平均长度分别为23nm和125nm，且通过水热所合成的氢氧化镨纳米棒呈六方晶体型，且其纯度好特别高，据此可知，将其应用在各行业中其未来前景非常可期，能够为行业的发展提供帮助。
        参考文献
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