摘要：连续流动分析仪的使用，是将传统的手工分析方法自动化、流程化。利用自动进样器、化学反应单元、数据处理装置自动完成样品的进样，加热，加压，在线蒸馏，在线消解，比色，数据转化等过程。但由于仪器的零部件较多，使用的试剂也较多，所以对于初学者来说，操作过程比较繁琐，需要多练习熟悉。本文针对总磷模块在实际使用过程中容易出现的故障，总结了一些故障排除方法。
关键词：连续流动分析仪；总磷模块；故障排查
一、连续流动分析技术及连续流动分析仪的反应原理
1.1连续流动分析技术(简称CFA)是上世纪50年代提出、70年代发展普及起来的。现在许多国家都在做流动分析的工作,比较著名的有德国的BRAN+LUEB,美国的 LATCH,荷兰的SKALA,还有法国的FUTURA。在中国流动分析技术近几年也开始快速发展起来,其中最具代表的是北京吉天生产的FIA-6000,其性能也已经达到国外同类产品的先进水平。CFA的基本工作原理:把生成有色化合物过程中人工需要完成的各种化学反应,通过设计成相互串联的化学反应器具,使样品及反应试剂进入此流路中可自动按顺序完成反应(如混合圈代替混合搅拌,透析膜代替过滤,在线加热装置代替手工加热等),最终形成的有色化合物进入比色池进行比色,通过电脑软件自动计算出来。它的特点就是精度高、重现性好、速度快,同时质控工作亦可以在自动分析中完成。
1.2连续流动分析仪是利用泵压缩不同内径的弹性塑料管，将试剂和样品按照一定比例吸入管路系统中，按顺序和比例混合，通过在线消化、在线蒸馏和萃取等过程后显色，然后通过比色池测定吸光度值，再通过数据转换器把信号送入计算机，根据峰高与被测物质浓度自动计算出样品浓度。
总磷模块的反应原理是样品与氧化试剂混合，与在紫外灯照射下进行消解，然后在硫酸的作用下于107℃继续消解，生成正磷酸盐。然后加入氢氧化钠进行中和，在透析膜的作用下，正磷酸盐在酸性钼酸铵和酒石酸锑钾溶液中反应生成络合物，用抗坏血酸维生素C作显色剂，在880nm处进行显色测定。
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图1连续流动—钼酸铵分光光度法测定总磷参考工作流程
二、连续分析仪使用注意事项
（1）所有使用的试剂均要求为分析纯或以上。
（2）每次开关机前用蒸馏水冲洗管路30min以上。
（3）氢氧化钠的试剂管路要等整个通道里的液体成酸性后再放入试剂瓶。
（4）定期对泵管进行检查，当使用时长超过两百个小时后，必须检查其使用情况，判断是否需要进行泵管的更换。特别是在操作过程中使用强酸和强碱等刺激性 较强的试剂的管路，应该缩短检查的间隔时间。
（5）定期对透析膜进行检查，若透析膜上下板进出液体不均匀时，或者有明显破损时，则应该及时更换透析膜。
三、影响连续流动分析仪使用的因素
3.1仪器本身的操作
连续流动分析仪的把手工操作的各个步骤都集成在一台仪器上，所以操作繁琐，使用时应保证按顺序打开进样，加热，加压，消解，蒸馏冷却等装置，并检查装置是否运行完好。
3.2管路内的流体状态
蠕动泵的高性能能够使液体流动更加均匀且稳定,可以更加准确的把握对流体量的控制与液体向前的速度,对液体流动的脉动可以有效地消除。泵、化学模块、检测器应放置在同一水平面上,降低甚至消除三者之间的高度差,这样就不会有压力差。除了上述这些因素外，下面这些因素也会对液体流动状态产生影响。
(1)空气泡:空气泡的大小是否合适；空气泡的形状畸形，不够圆润。
(2)泵管管道路中存在负压,可能原因为:放置的管道润滑剂没有达到要求量；废弃液体管道没有尽可能地缩短,或管道太长伸入废液液面下；管路有沉淀物，存在堵塞；在升温，蒸馏，消解过程中，该部件控制状态没有达到最佳效果,导致压力发生波动；取样针、试剂管路、接头三者之间内径存在的差异太大,也会产生负压。
( 3)小气泡:试剂或去离子水中溶解的气体在管路中释放(超声脱气)；泵管管道中存在沉淀物；管路中的压力在反应中没有保持一致,压力的释放会产生小气泡；以及在升温，蒸馏，消解过程中，该部件控制状态没有达到最佳效果也会产生小气泡。
3.3显色与检测
影响样品在反应中显色的灵敏度的最重要的一个因素就是试剂和样品在显色的过程的条件控制(如试剂比例、温度、时间、pH),使用试剂时应考虑自身条件,对来自不同厂家的试剂进行严格的挑选,当试剂出现问题时,最简单有效的方法就是重新配置。
四、连续流动分析仪常见故障排查
整个实验过程的结果都反应在数据处理软件中的峰形图里，所以我们可以通过峰形图的变化来判断故障类型。
4.1整个峰形图呈一条直线，无明显变化
（1）要检查自动进样器的蠕动泵是否运行正常，进样管和进样针是否连接正确，样品杯里的样品液面是否有下降。确保有正常进样。
（2）要对试剂和可疑样品进行检查，这些试剂和样品都是有一定的保质期的，所以要首先排除试剂和样品本身的问题。最便捷的检测方法是取用1ml抗坏血酸溶液，1ml钼酸铵溶液，1ml曲线点溶液，倒入比色管中，用手将试管用力攥住大约10s的时间，如果溶液呈现蓝色就说明是正常情况，它证明了抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，曲线点溶液正常，可以使用，如果不显色，那么显色剂或者曲线点失效，需要重新配制。
（3）要对比色池及数据转换器进行检查，看比色池、数据转换器和软件直接通信是否正常。确保信号能够正常接收。
（4）在排除以上原因的情况下，这种情况就可以判断出现问题的地方是在反应单元上。反应单元分为两个部分，有机磷消解单元和磷酸盐检测单元，与之相对应的管道和试剂都十分繁多，可以将反应主机上的总磷管路进行调整，切换模式为磷酸盐管路。具体操作步骤如下:①首先需要将总磷进样管切断，这样的话二次进样管就变成了进样管。②其次，要把总磷的氢氧化钠管路放入硫酸试剂中。③第三，过硫酸钾管路和氢氧化钠管路排空。④第四，加热器不能开到107度，同时消解单元和空气泵也不能打开。⑤最后将加热器开到40度。
先进行磷酸盐的反应，检测是否能够正常出峰，如果能够正常出峰，可以确定问题没有出在磷酸盐管路上，那么问题就出在消解模块上，就可以对消解模块进行测试。消解模块内的硬件比较多，需要一个一个逐步检查。①首先要检查的就107℃加热器，查看其可不可以加热到规定温度。②其次要检查的就是UV紫外消解单元，要检查它工作是否正常，其散发的蓝色光源是否可以用肉眼观察到。③最后就是空气加压泵进行检查，这个气泵的作用就是在温度加热到107℃时，可以有效地避免管路中的液体沸腾。那么空气加压泵发生故障时，管路中液体就不是均匀流动的状态了。在现实操作中，上面这几个硬件是很少发生问题的，问题往往出现在操作者本身比如忘记正常开关或者接头脱落。
如果磷酸盐模块不能正常出峰，这就需要对透析膜进行检测，透析膜耐酸不耐碱，如果未能有效地冲洗，以及实验中环境太干燥，那么透析膜很容易就会发生破裂，这种情况下样品就不能正常通过，导致实验出现问题。判断透析膜是否发生破裂是检查上板进出液体和气泡是否均匀，若不均匀，就说明透析膜发生破裂，必须要更换新膜。
4.2整个峰形图呈现斜坡向上或者向下的趋势。
判断是否管道润滑液加入的量不够，更换加入足够的管道润滑剂的试剂，观察出峰的状况是否有改善，如果仍然没有改善，可以把比色皿拿出来倒置用手轻轻磕一磕，减少比色皿中的样品堆积。然后观察管路中的液体流动是否均匀，若某根泵管中流动不均匀，可能是泵管内壁有脏污或者有堵塞，就需要更换泵管。
4.3突然有尖锐的刺状峰。
检查空气泡是否符合规格，是否圆润。在对空气泡进行检查时，要看空气泡是否能顺利通过空气泵，空气泵则负责将空气均匀压入反应主机中，频率是2s压入1个空气泡。这个时候就要确认气泡均匀，如果不均匀就要对空气泵管进行更换或者调整空气拉环，使它能够正常使用。
总结：对水质进行检测这一工作对建设良好的生态系统过程中起着相当重要的作用，在水环境监测过程中如果能够运用最先进的流动分析仪进行工作，那么不仅仅能够最大限度的提高工作效率，更能减少人为上存在的误差，从而提高分析人员的技术能力。
参考文献：
[1]夏倩,刘凌,王流通,钱宝. 连续流动分析仪在水质分析中的应用[J]. 分析仪器,2012(02):64-68.
[2]罗宏德,王沙毅. 连续流动分析技术的发展与应用[J]. 现代科学仪器,2010(05):131-132.
[3]王小静. 连续流动分析仪在水质检测中的应用[D].辽宁师范大学,2015.
个人简介：
周琴，出生年月，1993年1月15日，四川达州，大学本科，四川省雅安水文水资源勘测局从事水质监测工作