巴彦淖尔西部铜业有限公司 内蒙古巴彦淖尔市 015000
摘要：针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。结果令人满意。
关键词：铁矿石铁含量测定改进探索
1铁矿石全铁含量检测现状分析
传统的铁矿石检测有两种方法，一种是根据三氯化钛还原法进行检测，这种方法主要使用化学药品进行检测，所以我们也称这种方法为化学法；另一种是运用x光荧光光谱进行检测，主要是检测铁矿石中的微量元素含量达到全铁含量检测的目的。虽然我国的钢铁资源含量丰富，但是矿石品味不高，分布也较为分散，而西方国家的钢铁资源分布比较集中，相对于我国的钢铁资源，品味较高，所以，西方国家一般运用X光光谱检测法，而我国一般运用化学检测法。
近年来我国的工业发展迅速，铁矿石检测频率也越来越高，同时也暴露出一些问题：首先是检测工作量比较大，一般情况下，很多操作例如烘干等都需要专业的检测人员手动进行，随着检测数量的快速增加，检测工作量也逐渐增多，检测人员数量很难满足需求；第二是检测周期太长，检测数量的增多势必会导致部分检测工作延后，再加上检测人员在检测过程中可能出现错误或者疏忽，造成检测质量不高的问题，也延长了检测周期；第三是资源消耗太大，我们需要使用大量的电力、水资源和其他化学药品才能够完成矿石检测，检测数量的增多也带来了资
2铁矿石中全铁含量的检测方法简述
铁矿石是钢铁工业中的常用原材料，且铁矿石可以冶炼为生铁、锻铁，铁合金，碳钢，合金钢和特种钢。由于铁含量本身对于煅烧会有直接的影响，铁矿石中铁含量的高低直接决定铁燃烧过程中需要的助熔剂和焦炭多少，并且存活率也会降低。生产经验表明，铁矿石品位增加1％，焦比可降低2％，产率提高30％。由于我国的铁矿石本身含量较高，且可以向国外出口大量的铁矿石。由于铁含量本身的衡量铁矿石品位的主要指标，也是贸易中的主要参考依据。因此如何有效、快速测定铁矿石中铁含量的高低具有十分重要的意义。
在分析铁矿石中的总铁时，主要使用三种还原方法。
（1）氯化亚锡还原-氯化汞氧化过量氯化亚锡-重铬酸钾滴定：中国较早的实验室方法，但由于汞盐毒性巨大，会出现严重的环境污染，国内这种方法是禁止使用的。
（2）铝箔还原重铬酸钾滴定法：我国早期实验室常用的操作方法，测量值的精度和准确度不高，现在基本不用。
（3）三氯化钛-重铬酸钾滴定的还原：中国现行的国家标准操作方法，该方法原理简单易懂，实验操作易于控制，方法快速，工艺流程短，结果准确，是目前最常用的测量方法。
2氧化还原滴定法
重铬酸钾容量法被确定为铁矿石中测量铁含量的准确方式。但是在测定的过程中由于HgCl2本身具有一定的毒性，因此必须符合我国国家相关的排放标准。因此使用无汞重铬酸钾已成为一种方法。也就是使用nCl2-TiCl3作为还原剂，使用钨酸钠和二苯胺磺酸钠溶液作为指示剂，进而使用重铬酸钾作为标准溶液，将测试的稳定性将至稳定。但是由于在本次实验中使用的TiCl3溶液本身成本高、氧化、稳定性差，因此通过改进，通过混合硫磷混合酸（1+1）熔化样品。用硫酸混合酸熔化样品使用SnCl2作还原剂，直接滴定重铬酸钾测定总铁，避免TiCl3不稳定引起的误差，然后用氟化钒消除钒钛干扰饱和硼酸消除了过量的氟离子。该方法适用于黄铁矿或钒钛铁矿石中总铁的快速分析，在用高氯酸加热时具有很强的氧化性能，稀释和冷却后氧化性能消失。通过氯化亚锡-三氯化钛完全还原Fe（III）后，代替氯化高汞，消除了过量的三氯化钛，这不仅保持了原有经典方法的优点，而且保持了快速的优点，简单准确，排除了汞盐造成的环境污染。
使用抗坏血酸与EDTA稳定剂作为还原剂，测定铁矿石中的总铁，
这种方式不仅符合我国法律法规的相关要求，同时也有效消除了重金属污染。在测定过程中，利用测定N-溴丁酰亚胺的铁的含量来判定铁的含量，在溶解之后的实验溶液汇总加入抗坏血酸，以及使用碘化钾和淀粉作为指示剂，剩余物用N-溴代琥珀酰亚胺滴定。这种测定方式的优点在于本身可以有效防止铬离子和汞离子产生的污染，且同时解决了抗坏血酸滴定的不明显的情况。但是这种方式本身也存在一定的缺陷，主要表现在于N-溴代二甲脒的温度略高并且易于分解。通过改进，不仅有效降低了污染，且操作方式更加快捷、测定结果更加准确，因此广泛应用于还原钛铁矿和钛铁渣中总铁的测定。
3络合滴定法
在络合滴定中，EDTA是最广泛用作滴定剂的。用硫酸混合酸溶解铁矿石并消除干扰，用N-苯甲酰羟胺作为指示剂，在pH为1.5-2.5的热溶液中用EDTA标准溶液直接滴定铁。相对标准偏差（RSD）<1％，加标回收率约为95.3％至101.5％。该方法不使用汞盐和铬盐，简单，快速，准确，无污染，适用于实际生产和学生实验中。
4.微量滴定法
WD-COII型微量滴定管及其支撑装置。该滴定管结构简单，使用方便。可以在小数点后读取毫升至第三位（可以在1mL溶液微量滴定管中滴加130-150个液滴），并通过微量滴定处理样品。当量小时，样品迅速溶解，可减少酸雾污染。用重铬酸钾作为滴定剂测定铁矿石中的总铁含量，用甲基橙指示剂代替有毒试剂HgCl2，表明预处理完全，去除过量还原剂SnCl2，减少有毒试剂和浓酸的用量，但所得结果与常数法一致，两者的精度和准确度无显着差异。同时，它符合微观绿色实验的发展趋势。
5.仪器分析法
铁矿石中总铁的容量分析，工艺复杂，工艺过程长，最终溶液的颜色有时不会发生明显变化，折叠的结果不能及时得到，很难满足现代生产的要求。通过使用抗坏血酸作为还原剂来测定赤铁矿中的铁元素含量。使用电位分析中的酸度计作为指示剂来判断，这种方式有效降低了实验操作的误差。且使用（III）直接滴定铁矿石中的总铁，以铂电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，此方式操作灵敏度较高，有效避免了人为操作产生的误差。通过应用XRF荧光分析，以及在样品中加入一些钴标准品进行内标分析，采用高温熔融法将样品制成玻璃圆盘，消除粒径效应，降低基体效应。选择FeKa强度与铁元素的CoKa强度的比率以绘制总铁浓度的工作曲线。与化学方法相比，分析结果的精度和准确度可以满足企业的生产要求。利用微波溶解技术快速熔化各种铁矿石，用电位滴定装置滴定总铁含量，探索了各种铁矿物中总铁含量的测定条件。试验结果的平均值为标准值的相对误差为0.18％-0.29％，相对标准偏差为0.10％-0.18％。同时，它为通过电位滴定法测定总铁含量奠定了基础。等使用示波极谱滴定法在pH值为2.0至2.5的培养基中加入过量的EDTA标准溶液，加热并搅拌至与铁完全复合。在pH值为6的NH4Ac~HAc培养基中，用标准锌溶液对存在锌的切口进行反滴定是滴定的终点。该方法灵敏，直观，快速，经济实用，无污染。滴定终点的判断不需要添加指示剂，也不受颜色和降水的影响。
结束语
综上，首先分析了铁矿石全铁含量测量的现状和存在的若干缺陷，然后具体介绍了一种准确、环保的测量方法一EDTA滴定法，最后简单分析了化学方法和x光荧光光谱检测两种常见的检测方法。
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