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摘要:标准溶液是已知其准确浓度的溶液,在滴定分析中用来滴加到被测物质中与被滴定的组分按照化学反应式的计量关系达到理论终点,根据消耗的标准溶液的浓度和体积来计算待测组分的含量,因此标准溶液的准确配制及标定直接影响到分析结果的准确。在实际的生产检测中标准溶液被广泛应用,许多产品的检测都是通过标准溶液来完成的。文章结合生产实际对标准溶液进行分析讨论。
关键词:标准溶液;滴定;配制;标定;产品;A
滴定分析也称容量分析是经典的化学分析方法之一。通常包括:中和法、氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法。中和法也称酸碱滴定法,是以酸碱反应为基础的滴定分析法。如NaCO滴定HCL。氧化还原法是以物质的氧化一还原反应为基础的,一个典型的例子是用重铬酸钾标准溶液滴定溶液中铁离子的含量。络合滴定法利用络合剂作为标准溶液,根据络合反应进行的滴定分析,其中以EDTA为标准溶液的反应最为常见。而沉淀法是基于沉淀反应进行的滴定分析,最有实用价值的是卤化物的测定。无论是哪一种滴定分析都需要应用标准溶液。标准溶液是已知其准确浓度的溶液,在滴定分析中被广泛采用。滴定分析是用滴定管将已知浓度的试剂溶液滴加到待测组分溶液中,直到两者按化学计量关系完全反应为止,根据试剂溶液的浓度和所消耗体积计算出待测组分的含量,必须使用标准溶液,否则无法计算分析结果。
1标准溶液的配制标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。
1.1直接法准确称取一定量的被称为基准物质的试剂,溶解后定量转移到容量瓶中,再准确稀释至一定体积,通过计算便可直接知道溶液的准确浓度。如称取I.7563gK2Cr207,基准物质溶于水并定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至已定刻度,摇匀后即得浓度为10.03582mol/L的K2Cr2O7标准溶液。
1.2标定法先将试剂配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质或已知准确浓度的另一种标准溶液来标定,便可得到溶液的准确浓度。如:用量筒取8.3mL浓HCL(38%,1.19g/mE)加到约1L蒸馏水中,其浓度约为0.1mol/L,准确称取一定量的NaCO溶于适量水后,用该HCL溶液滴定至终点,根据NaCO的质量和HCL溶液的用量便可计算HCL溶液的准确浓度。
2影响标准溶液配制的因素
2.1基准物质基准物质是用来配制标准溶液的物质,应具备以下条件:(1)物质的组成应与它的化学式完全符合。
2.2试剂的纯度应足够高,一般要求纯度在99.9%以上,而杂质的含量应少到不致于影响分析的准确度。以KCr0为例具体指标见下表。
表1K,Cr,0基准物质的主要技术指标含量技术指标(K2Cr207)钠(Na)钙(Ca)铁(Fe)氯化物(C1)硫酸盐(SO)水不溶物99.95%一100.05%≤0.01%≤0.001%≤O.001%≤0.001%≤0.003%≤0.003%
2.3作为基准物质,试剂在一般情况下应很稳定。
试剂最好有比较大的摩尔质量,如K2Cr2O7式量为294.18,纯度>99.98%,这样可以降低称量误差。
2.4试剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应,例如氧化还原滴定法中用K2Cr2O7滴定TFe量,反应按下式进行:
2.5辽宁科技学院学报第18卷Cr2O7一+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O(6)基准物质的处理与保存。以KCrO为例,研细,在100—110℃干燥3~4h,放人干燥器中冷却。配制用水要求配制标准溶液所用水,应采用纯度较高的蒸馏水或去离子水,应满足以下检测项目:]用阴阳离子定性检查剂,检查有无阴阳离子,在此主要检查Cl一及Can,Mg离子;]电导率检查为1~2i~s/cm;]PH检查为7。2.3称量根据《检验和提高分析结果准确度的方法》…理论,要注意减少测量中的误差,在配制标准溶液中会使用到分析天平,而分析天平每次称量时读数可能有±0.0001g的绝对误差,用差减法称取试样时绝对误差可能在±0.0002g范围,只有称取0.2g以上试样时,称量的相对误差才会低于±0.1%。2.4温度标准溶液的配制要在室温20%左右进行。容量器皿和溶液的体积都随温度的改变而改变,温度升高时,体积膨胀,溶液的浓度随温度升高而减少;温度降低时,体积收缩,溶液的浓度则随温度降低而增大。在精确的定量分析中,在非标准温度下操作时,都必须予以校正。所谓校正,就是将溶液在操作温度下的容积换算成标准温度20下的容积。计算出每1000mL溶液需要增加或减少的毫升数。其值可以由下表查出:表21000mL水的温度校正值(毫升数)温度℃校正值(毫升数)+O.63+0.49+0.34+O.170—0.19—0.38—0.59—0.80—1.O3—1.26由此可见,配制标准溶液时,容量瓶定容时应采取温度为20℃。在直接法的应用中,要尤其注意。]操作在定量分析中,误差产生的原因很多。按照误差的性质,一般可分为系统误差和随机误差,而系统误差可分为仪器和试剂误差,操作误差和方法误差三类。尤其在直接法配制标准溶液中会涉及到准确称取,溶解,准确稀释至一定体积等关键步骤,在实际操作中,通过取得一定的操作经验,来克服操作误差。表3直接法所用标液实例标液名称浓度mol/L配制体积L所需基准物质的质量g3标准溶液的标定以标定法配制的标准溶液,必须同时进行2—3次标定,且标定值均在允许误差之内,方可取平均值确定浓度。以测量烧结矿中的钙量所用的EDTA标液为例。
3.1所需EDTA量的计算m:C.V.M式中:m为所需基准试剂的质量g;C为所配标准溶液的浓度mol/L;V为所配标准溶液的体积L;M为基准试剂的式量g/tool。
3.2配制方法准确称取在90cIC烘干1h,并于干燥器中冷却至室温的EDTA基准试剂1.6379g于500ml烧杯中,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇均。此时EDTA的浓度为0.004400mol/L。参考文献[1]陶增宁,白桂荣.分析化学[M].北京:高等教育出版社,1989.12:13.[2]GB/T6730.15—1986.铁矿石化学分析方法络合滴定法测定钙镁量