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摘要:原子荧光光谱分析技术主要是以原子发射光谱和原子吸收光谱技术为基础,逐渐发展衍生而来的,因为其具有化学蒸汽分离与非色散光学系统等优势,而被广泛的应用,因此应该增加对不恰当使用的应激装置,确保整个仪器的正常使用,从而切实的减少使用过程中可能错在的问题。
关键词:原子荧光仪;保养;维护
近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善 , 原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用。原子荧光光谱是一种高精度的仪器,有自动化水平高,能耗低、稳定性、检出限、分辨率、灵敏度的优势,是一种比较成熟的分析技术。其主要功能是对砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等十一种元素的元素痕量进行测量,因此被广泛的应用于建筑、矿物、材料、环境监测以及金属冶炼分析等方面。
一、原子荧光光谱分析技术应用注意事项
1、样品测试。对原子荧光光谱分析技术的研究相对较早,随着这一技术的不断成熟,其已经被广泛的应用于微量元素的测试中。随着相关部门针对这一技术研究投入力度的不断加强,该项技术已经在土壤、煤炭、岩石、水系统沉积物、矿物微量元素测定等方面的应用中取得了非常显著的成效。原子荧光光谱分析技术应用领域的不断扩大,相关部门针对这一技术的研究也随之增加,而可测试微量元素种类的不断增加,也为我国空气有毒物质以及微量元素的检测提供了全面的支持。
2、样品分解。我国相关部门针对原子荧光光谱分析技术研究力度的不断加强,不仅加快了原子荧光光谱分析技术在地质样品测试中的应用步伐,同时,随着原子荧光光谱分析技术在地质测试领域中的应用,也大幅度的缩短了地质样品测试的时间,促进了测试准确性的有效提升,降低了外部因素对整个测试过程所产生的影响。而原子荧光光谱分析技术自身所具有的较强的抗干扰性能也是该技术被广泛应用于地质样品测试中的主要因素,将样品用碱溶解后,不仅可以利用原子荧光光谱分析技术直接测试碱性溶液酸化后产生的锗元素进行测定。同时,利用原子荧光光谱分析技术还可以进行氧化钠盐酸酸化后的地质样品微量元素的不间断连续测定。在测试土壤样品中加入琼脂悬浮剂,将其混合为悬浮样品,不仅节省了前期处理所需要的时间,同时也实现了直接利用原子荧光光谱分析技术进行微量元素测定的目的。在进行生物样品微量元素测定时,由于生物样品中微量元素的含量相对较低,而导致整个测试过程经常受因素的影响,因此为了确保生物样品微量元素测量准确率的提升,必须在测定开始之前,及时的清除生物样品中的不饱与脂肪酸,然后再进行微量元素的测定,才能促进生物样品微量元素测定准确率的有效提升。
3、样品分析注意事项。随着原子荧光光谱分析技术的不断发展,该技术已经被广泛的应用于日常生活的检测,比如,针对环境样品与水样品的检测等都应用到了这一技术。而原子荧光光谱分析技术在医学中的应用,主要是利用其进行肝与脑中铊的测定,并且已经取得了极为显著的临床应用成果。利用原子荧光光谱分析技术进行食品的检测,主要是通过在小麦、大米等食品中添加预还原剂的方式进行砷与锑检测。而在进行蔬菜中砷含量检测时,则主要是利用氰化物原子荧光分析技术完成。原子荧光光谱分析技术的不断发展和进步,不仅从根本上解决了以往无法解决的问题,同时也大幅度提升了微量元素检测的效率,为人们生活水平的稳步提升奠定了良好的基础。
二、原子荧光仪器使用注意事项
目前,原子荧光仪无论从硬件还是操作软件方 面都已经做到简单和实用 , 但仪器使用及维护细节 仍特别值得注意 ,否则也极易造成荧光强度不稳定的现象发生。
1、仪器流路。原子荧光仪多采用断续流动进样方式 。其进样 泵压块的压力关系到进样及排废液的流速和流量 。 考虑到样品与还原剂的比例 ,在设计时还原剂用的 泵管较进样泵管细 。因此 , 如果压块压力调整不当 就会造成还原剂进量不足或时断时续形成荧光强度 偏低。
故障表现为:模拟显示图形不是半圆形而呈 驼峰或波浪状,仔细调整压块压力后故障现象即消 失 。此故障发生的另一原因是仪器使用后没有及时 用净酸清洗还原剂泵管, 形成结晶 , 长期积累 , 逐渐 阻塞还原剂流路 。但与上述故障的区别是荧光强度 逐渐降低, 模拟显示图中曲线能成低矮的半圆状 。 为避免上述故障产生 ,要求每次实验完毕 ,使用者应 严格按下列步骤清洗管路 :(1)用空白液在线清洗 , 以清洗掉残留样品, 即在样品测试状态下泵入净酸 和还原剂 ,同时观察荧光强度的变化直至相对稳定。 (2)将进样和还原剂的毛细管同时置于 15%的净酸 液内运行数分钟, 清洗并且中和系统内的残余还原 剂, 防止结晶和腐蚀泵管 。 (3)将上述两根毛细管 同时置于纯水中运行数分钟洗掉系统内残余酸液。 (4)将毛细管置于空气中运行至无液体流出后关 机。
2、气路。外路气体进入仪器后分为屏蔽气和载气两路。 载气流量降低时,不能将反应物充分带入原子化器。 表现为荧光强度低且不稳定。常见原因有 :(1)流 路系统管路接头密封不严;(2)汽液分离器上端或 原子化器下端硅胶管老化、皲裂;(3)由于使用时间 较久 ,仪器气路系统的稳压阀或电磁阀密封不严导 致载气泄露而压力降低;(4)还可能因酸液倒流而 腐蚀气路 ,腐蚀物导致载气流量降低甚至无载气输 出。处理方法 :用户可直接查漏更换硅胶管或密封 垫或让专业维修人员将气路系统卸下, 返厂维修 ,重 新校准载气流量后安装 。
3、原子化器。原子化器是待测元素形成原子化的部分。当载 气与已形成氢化物的待测元素组成氩氢混合物进入 原子化器后,由点火炉丝点燃形成氩氢焰,高温下完 成待测元素的原子化。由于原子化器炉芯为石英玻 璃制成,长期使用后其出口处容易形成积垢 ,造成测量空白值高并且不稳定,检测结果重现性差。此时,可将原子化器整体拆下, 小心卸出石英炉芯, 置于15%硝酸溶液内浸泡24h后纯水清洗即可重新安 装使用。
三、原子荧光仪器的日常维护
1、仪器设备开启后软件提示通讯失败。如果出现这一状况的话,则必须及时的检查仪器与计算机之间的通讯电缆,在检查完毕之后重新连接通讯电缆即可正常使用。
2、仪器在正常使用过程中出现突然停机的现象,同时提示无载气故障。一般情况下此类故障的出现主要由于载气压力不足,导致的控制电路故障。在解决这一故障时,如果将气保开关插头短接后这一故障消失的话,则说明气保开关内部弹簧压力过大,此时只需将气保开关上部顶丝拧紧即可,如果短接后这一故障没有消失的话,则说明控制电路出现了故障,此时应该及时的更换主板,以确保仪器正常运行不受影响。
3、仪器无法自动识别元素或者元素识别错误率较高。如果在检查过程中带电插拔元素灯的话,不仅会对单片机造成损坏,同时也会导致元素灯出现识别错误的现象,此时必须请厂家及时的进行电路板的维修或者更换,才能确保仪器设备的正常运行不受影响131。
4、仪器自动进样器开启后无法复位。这一故障的出现大多是驱动电路故障引起的,为了彻底解决这一故障,必须及时的更换自动进样器的驱动板或者顺序注射控制板,才能确保仪器设备的正常运行不受影响。
总之,必须严格的按照原子荧光光谱分析技术的操作规范和要求正确的操作,才能确保仪器设备的正常稳定运行。同时制定完善的仪器设备维护与保养制度,定期的进行相关仪器设备的保养与维护,才能在有效降低仪器故障发生的同时,促进仪器使用寿命的不断增加,为微量元素分析结果准确性的提升奠定良好的基础。
参考文献:
[1]夏拥军.高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态[J].化学分析计量,2017,26(05)8.
[2]于彩芬,张玉凤.直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究[J].分析科学学报,2016, 32(02).
[3]宋永刚.仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨[J].新疆有色金属,2017,(04).