摘要：本文介绍了应用美国热电ARL-4460型光电直读光谱仪测定管坯中微量锑元素方法，并对标样的选择和使用以及仪器的分析条件进行了选择和确定。本方法具有操作简便，分析速度快，周期短，成本低等特点，在我公司炉前快速分析中取得了满意的效果。
关键词:光谱分析；管坯；微量元素；锑
1.引言
随着科技迅猛发展，对钢铁材料提出了更高的要求，这就对管坯的质量也提出了更高的要求。因此，必须用高洁净的有害元素少的钢材来生产管坯。一般要求pb、Sn、As、sb、Bi五种有害元素合量小于0.035%。因为这些元素存在钢中容易产生偏析度缺陷，富集于晶界，从而大大降低钢的使用性能，因此从冶炼过程分析就必须准确地检测其含量。然而，在实际生产中，在分析管坯TB-23过程分析试样时，元素锑的检测值大都在0.017-0.025之间，当这些样品用ICP检测时则少了一个数量级。经过多次试验，最终找到了影响锑元素检测值准确度的原因，钨元素的干扰导致锑元素分析值过高。因此，用ARL-4460型光电直读光谱仪重新建立了管坯中微量元素锑的测定方法。本方法具有操作简便，分析速度快，周期短，成本低等特点，在我公司炉前快速分析中取得了满意的效果。
2.试验部分
2.1仪器及工作试验条件
2.1.1 仪器
ARL型直读光谱仪，稳压器，一米焦距“帕型-龙格”型光栅，一个孔径为12mm的工作台和电极夹组件，分析通道36个，电流控制光源（CCS），谱线波长sb：217.58nm，内标波长 Fe：273.07nm。
2.1.2 工作参数
分析系统恒温：37℃-39℃，真空度：1-30μmHg，输入氩气压力：0.25Mpa，纯度：99.995%，分析氩气流量：5L/min。
2.2分析条件
分析时间：冲洗时间3.5秒，预然时间8秒，积分时间3.5秒，积分光源条件：2#，预然光源：0#，分析间隙：3mm。
3.结果与讨论
3.1预燃时间的设置
预时间设置的合理与否对测定微量锑元素的准确性影响很大，预燃时间设置过长会影响分析速度，设置过短会使试样中燃烧斑点内的组织结构不均匀，影响分析结果的准确性。实验中选择一标样，在其它条件不变的情况下，更改预燃时间测量其强度，得到了强度-预燃时间关系。实验结果表示强度随时间呈下降关系，在前8秒内下降较快，而在8秒之后下降较慢。所以经过实验选择预燃时间为8秒。
3.2 冲洗时间的设置
由实验可知，冲洗时间不同，元素的测试精度变化很大。当冲洗时间为3.5秒时各元素的测试精度趋于平稳，但冲洗时间设置过长，将加大氩气的消耗，造成不必要的浪费。因此经实验最终设置冲洗时间为3.5秒。
3.3工作曲线的绘制
在上述分析条件下，选择大冶特钢光谱标样6只、YSB281026b-2016、鞍钢光谱套标5只，航空结构钢5H，6只共17只，采取光强，在上述分析条件下，测量其光强，绘制微量锑的工作曲线。曲线具有一定的梯度而且呈线性关系。
3.4精度试验
选取4只含锑元素的光谱标样在新建的微量锑的曲线上连续分析11次进行精度试验，分析结果见表1。
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3.5准确度试验
由精度试验结果可以看出，该仪器具有较高的分析精度。为了能保证分析结果的准确性，必须进行准确度试验。选取不同含量锑的光谱标样进行分析，并将分析结果和标准值进行对照，具体结果见表2。从表2可以看出用绘制的微量锑的工作曲线分析锑元素，其测定值和标准值吻合很好，完全在国标GB/T4336-2016的误差范围内，表明该检测方法测定管坯中微量元素锑的准确度是比较高的。这为分析和控制炼钢工艺微量锑的成分提供了依据。
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从表2准确度试验数据可以看出最大极差为0.0013%。浓度在0.011%以下的，其极差均能控制在0.0003%以下。由此可见分析数据的准确度是可靠的。
3.6 新建立的管坯中微量元素锑的分析方法
取10炉成品试样与ICP同时进行检测，其平行分析对比数据见表3.
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从平行分析数据可以看出：分析误差均在允许误差范围内，能够满足炉前快速分析的要求。
4.结论
用美国热电ARL-4460型光电直读光谱仪测定管坯中微量锑元素的方法不仅能够满足配合冶炼分厂的工艺改进要求，而且分析速度快，成本低，为公司带来了可观的经济效益。
参考文献：
[1]GB/T4336-2016,碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法
[2]ASATM E415，碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法
[3]《光谱谱线波长》中国工业出版社
[4]ARL-4460金属仪使用分析手册