摘要：文章主要研究分析了矿石多金属元素测定中火焰原子吸收法的应用方法和过程，首先介绍了试验所需的主要仪器及试剂，并分析了样品分析法，之后试验条件主要包括四个方面：合理选择HCL、HCL+NHCL以及硫脲介质、硝酸对溶液稳定性的影响、燃烧器角度的旋转、结果精密度、准确度以及结果回收率，最终的试验结果证明在矿石多金属元素的测定过程中火焰原子吸收法是切实可行的，并且能够得出比较准确可靠的结果。
关键词：火焰原子吸收法；金属元素；矿石测定
火焰原子吸收法是仪器分析方法的一种，近些年来该方法出现之后已经广泛应用于地质、生物医药、冶金以及化工等多个行业和领域中。原子吸收分光光度计是采用火焰原子吸收法测定矿石中金属元素的所要使用到的主要仪器，相比于其它分析仪器，其优势明显，比如精准度和精密度非常高、较强抗干扰能力以及光谱带宽等，在测定多常量元素矿石的过程中具有非常好的效果。
1.试验准备
1.1主要仪器及试剂
仪器：Pb、Zn、Ag、Cu高强度空心阴极灯；PerkinElmer珀金埃尔默仪器（上海）有限公司的原子吸收光谱仪，型号为AA800。
试剂：盐酸、氯化铵、硫脲、硝酸，以上试剂均为分析纯。Pb、Zn、Ag、Cu四种标准储备溶液均为1000ug/ml，之后根据实际情况将以上四种溶液逐级稀释[1]。
1.2样品分析法
首先，将0.2-0.5克试样放入100毫升的烧杯中，之后将少量水倒入其中进行湿润，再将15毫升浓盐酸倒入烧杯中，然后拿起烧杯轻轻摇晃杯底样品，直到摇晃均匀为止，之后将表面皿盖上。为了更好地除硫，溶液微微沸腾之后需要持续加热保持该状态30分钟，之后将烧杯取下冷却，然后在100毫升容量瓶中转移入2%NHCL，完成之后进行定容，并将其混匀。等到溶液完全澄清之后，依据工作曲线对样品中的相应元素的进行测定。在分析高含量银的过程中也可以采用以上方法，唯一的不同就是需要将0.1克硫脲在溶液转移之前加入其中，从而将溶液中残余的少量[N02-]，然后在100毫升容量瓶中转移入1%硫脲；其次，混合工作曲线：将Pb、Zn、Ag、Cu国家标准溶液各取1mg/ml，之后使用5%HCL将以上四种溶液逐级稀稀释为标准工作液，其中Zn为100μg/ml、Ag为50μg/ml、Pb为250μg/ml、Cu为250μg/ml。然后再将以上四种标准工作液移取一定量配制混合标准工作液，其中Zn为0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml；Ag为0μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml；Pb为0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml、10.0μg/ml；Cu为0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/m。
2.试验条件与结论
火焰原子吸收法所具有的多个方面的优势，在很大程度上是由该方法所选用的测量条件、仪器以及前期处理所决定的，因此在使用原子吸收法时应重视合理选择测量条件和样品的熔解。
2.1合理选择HCL、HCL+NHCL、硫脲介质
在测定矿石微量元素的过程中，应选用不同的介质测定不同的元素。例如，可使用王水介质、硝酸介质以及盐酸介质测定Cu、Pb、Zn；使用硫脲介质、盐酸介质、氨性介质、王水介质以及硝酸介质测定Ag；使用盐酸介质或王水介质测定王水溶矿。试验发现，在对超过500×10-6的Ag以及100%含量的Pb进行测定的过程中，为了使测量结果的准确性得到充分的保证，必须使其溶液酸度超过10%。这是因为溶样过程中酸蒸发非常快，在这种情况下如果酸度过低，则很有可能导致样品在实验过程中干涸，从而使待测元素在容器底部大量沉淀。为了避免出现以上情况，主要采用硫脲介质测定[Ag+]，在试验过程中发现只要对硫脲的浓度进行合理控制，就可以对百分含量的Ag进行准确测定；而在对高含量样品使用盐酸介质进行测定的过程中，需要将盐酸浓度适当增加才能够完全转化样品中的Ag，使其成为[AgCl-2]，一部分样品需要使用浓度高达40%的盐酸才能够完全转化。在这种情况下，为了使测定过程中所需要的[Cl-]得到充分的满足，与此同时避免高酸污染、腐蚀仪器设备，通常情况下需要使用2%NH4Cl以及5%盐酸对待测溶液进行定容。另外，可使用1%硫脲对超过500×10-6的含Ag样品进行定容[2]。
2.2硝酸对溶液稳定性的影响
王水介质的氧化性非常强，在其反应过程中会后大量的[NO2]产生，并且会随即参与反应过程中能够对其中的电子进行传导。当溶样结束之后，会有少量的[NO2-]残留在溶液中，这样就会对硫脲介质的稳定性产生直接影响。因此，为了能够长时间保持溶液的稳定性，可以将2-3粒尿素添加到溶液中，将溶液中残留的[NO2-]破坏，之后再使用硫脲介质进行定容。
2.3燃烧器角度的旋转
待测元素Zn相比于Pb、Ag、Cu等元素，其灵敏度更高，并其吸光度超过0.3Abs时，Zn的工作曲线会出现比较明显的弯曲。在测定矿石元素的过程中，为了使仪器的测量范围进一步扩大，就必须使仪器的灵敏度降低。目前，经常使用选择次灵敏线、选择贫燃焰以及旋转燃烧器角度这三种方法降低仪器灵敏度。实践证明，通过将燃烧头偏转并将吸光值控制在0.5Abs以曲线最高点8.0ug/ml进行固定，能够使测量的连续性得到充分的保证。
2.4结果精密度、准确度以及结果回收率
首先，取4个100ml的小烧杯，之后分别放入0.2000g、0.2000g、0.1000g、1.000g标准物质GBW07163（GSO-2），之后以试验中各个待测元素的实际含量为依据，将相应量的Pb、Ag、Cu、Zn加入到四个小烧杯中的，之后以2.3为依据对其进行相应的处理并逐一测定4中元素。最后的测定结果表明，4种元素的回收率在99.0%-103.1%之间。
之后根据分析步骤对GBWO17169、GBW07162这两种国际样品进行12次平行分析，从而对该分析方法的精密度和准确度进行检验，具体结果如表2所示。由该表可知，GBWO17169、GBW07162标准物质给定值的差值以及测定平均值和GBW0716的加标回收率都没有超过一倍标准偏差的范围，因此可以认为在95%置信水平给定值与测定平均值是一致的。这充分说明，在矿石多金属元素的测定过程中火焰原子吸收法是切实可行的，并且能够得出比较准确可靠的结果[3]。
表1 国际样品准确度与精密度试验
结束语：
总而言之，利用火焰原子吸收法对3000多件矿石样品进行实际测定之后发现，该方法具有较高的实用性和可靠性，不仅能够使测量的准确度与精密度得到充分的保证，并且还能够使锌、银、铅的线性范围进一步扩大。另外，还能够使样品的稀释倍数和次数减少，从而使样品分析和测试周期大幅缩短。
参考文献：
[1]杨杰. 火焰原子吸收光谱法测定矿石中锰的含量[J]. 有色金属文摘, 2017, 032(003):95-96.
[2]汤凯, 王佳翰, 龙军桥,等. 硫脲介质-火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中的银镉[J]. 黄金, 2018, 039(001):89-91.
[3]王虹, 魏秉炎, 韩娟,等. 火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴[J]. 冶金分析, 2018, v.38(07):72-76.