摘要：煤中水分的测定是煤工业分析中的重要组成部分，通过对比煤的工业分析中全水分的国标分析方法和工程实践中的一种快速测定方法，进行烟煤及褐煤的收到基外在水分、收到基全水分、空干基水分的测定。根据国标法及快速法的数据对比，得出日常工作中用于烟煤及褐煤中水分分析的快速测定方法，可使效率可提升2-3倍。
关键词：快速分析技术；工业分析；煤质检测；全水分
0.引言：
煤中全水分的测定是整个煤炭质量的重要指标之一，同时是煤工业分析中的重要组成部分。煤工业分析中水分测定主要包括：收到基外在水分、收到基全水分、空干基水分的测定。
国标法测量煤的全水分分析需要8小时才能得出所有的结果，为提高工作效率，本文将对煤工业分析中水分的测定方法做出改进型测定，并逐一对比其结果，总结出一种实践中的煤中水分快速测定方法。
1.方法比较
对比GBT 211-2007《煤中全水分的测定方法》中的国标法与生产实践中常用的煤中水分快速测定方法，具体检测项目及主要方法差异见表1
表1国标法与快速法比较
项目 国标法 快速法
收到基外在水Mf 煤样在40~45℃的空气干燥箱中干燥8h，并在相对湿度65%条件下经8h干燥 煤样在40℃的干燥箱内干燥4h，并在相对湿度65%条件下经1h干燥
煤空干基水分Mad 烟煤：在105-111℃的干燥箱内干燥1-1.5h，冷却至室温。褐煤：在145℃的干燥箱内干燥1h，在空气中冷却2~3min。 取0.2mm以下的煤样，在105℃的干燥箱内干燥2h，冷却至室温称量质量。
收到基全水分Mar 测出煤的收到基外在水分Mar,w、空气干燥基水分Mad，按公式（3-1）计算煤的收到基全水分Mar 方法一：取0.9g~2g粒度在0.2mm以下的煤样，在105℃的干燥箱内干燥2h，冷却至室温。
方法二：直接取0.9g~2g的煤样，在105℃的干燥箱内干燥2h，冷却至室温。
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2实验部分
2.1煤样的制备
由于烟煤及无烟煤水分的测定方法相同，而褐煤由于自身水分很大，在水分的测定中会产生较大差异。因此本试验选用了产自山西的烟煤以及云南的无烟煤作为实验煤种。全水分煤样在制备过程中水分散失较大造成测值与真实值间的误差增大煤样的代表性查。而制备过程中所散失的水分是测定差值产生的主要原因，根据GB 474-2008 《煤样的制备方法》中关于煤样的制备要求，取40KG烟煤及褐煤原煤，使用对辊破碎机设备进行破碎。采用1/8联合破碎缩分机加工至13mm [2]，之后在45℃的温度下进行空气干燥4h以上。直至煤样达到湿度平衡状态。
2.2试验步骤及结果
2.2.1煤的收到基外在水分测定的实验
取粒度在13mm以下的制备煤样，分别按照表1所示方法国标法及快速测定法进行煤的收到基外在水分测定，失去质量的百分率为收到基外在水分，测定结果如表2所示。
表2收到基外在水分国标法与快速法比对结果
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2.2.2煤的空干基水分测定的实验
按照国标方法分别取1g左右粒度的褐煤在0.2mm以下的风干煤样，在145℃的干燥箱内干燥1h。取烟煤、无烟煤在105-111℃的干燥箱内干燥1-1.5h，然后取出并在空气中冷却2~3min，放入干燥器中冷却至室温称量质量。
按照快速法直接取1g左右粒度在0.2mm以下的褐煤和烟煤，在105℃的干燥箱内干燥2h，然后取出试样瓶在空气中冷却2~3min，放入干燥器中冷却至室温称量质量。失去质量的百分率为煤的空干基水分，测定结果如表3所示。
表3 空干基水分国标法与快速法比对结果
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2.2.3煤的收到基全水分测定试验
根据国标法及上述试验数据，按公式（2-1）计算煤的收到基全水分Mar
（2-1）
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式中：煤的收到基全水分，煤的收到基外分，
按照两种快速测定法。（1）取0.9g~2g左右粒度在0.2mm以下的煤样（2）取0.9g~2g左右的煤样（不筛分粒径），均在105℃的干燥箱内干燥2h，然后取出试样瓶在空气中冷却2~3min，放入干燥器中冷却至室温称量质量，干燥过程中失去质量的百分率为收到基全水分。测定结果如表4所示。
表4收到基全水分国标法与快速法比对结果
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2.2.4方法准确度检验
由表2、表3、表4的数据进行配对，进行t检验[3]：
，
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式中：n为配对的对子数， Sd为d的标准差，d为各对数据之差
以上三个表中，各表对子数n=2，使置信度>95%,根据t分布临界值表，t0.05（2）=4.3
表2中：应用于烟煤t=0.403<t0.05（2）；应用于褐煤t=0.228<t0.05（2）
表3中：应用于烟煤t=0.327<t0.05（2）；应用于褐煤t=7.260>t0.05（2）
表4中：应用于烟煤t方法一=0.009< t0.05（2），t方法二=2.256<t0.05（2）；
应用于褐煤t方法一=11.374>t0.05（2），t方法二=9.122>t0.05（2）
由以上计算结果可以得出：（1）对于测定烟煤时，使用快速法测定煤的收到基外在水分、
空干基水分以及收到基全水分时，与国标法测定结果差异不大。（2）通过表4可以看出原煤粒径对于收到基全水分的测定影响不大。（3）对于测定褐煤时，快速法仅适用于收到基外在水分的测量。
3.结论
（1）快速法可应用于烟煤、无烟煤的收到基外水、空干基水分、收到基全水分的测定。采用快速法可同时开展空干基水分以及收到基全水分的测定，更加节约实验资源，并且对于处理多煤种大批量的分析任务时适应性更强。采用快速测定法可节约10小时时间，效率提升2.42倍。
（2）快速法可应用褐煤的收到基外在水分的测定，效率相较于国标方法可提升3.2倍。
参考文献
[1]GBT 211-2007煤中全水分的测定方法
[2]蔡学斌,彭斌.煤中全水分的快速测定方法[J].能源技术与管理,2005, (1)
[3]李阳芬,林文一. 固体生物质燃料的工业分析方法对比[J]. 广东化工, 2014, 41(16)
作者简介
闫阁，男，北京电力设备总厂有限公司，助理工程师，从事制粉系统及制粉装备设计。