加热时间及温度 对高锰酸盐指数测定的影响

发表时间:2020/7/22   来源:《科学与技术》2020年2月6期   作者:王丹
[导读] 高锰酸盐指数的定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质

         摘要:高锰酸盐指数的定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。在一般酸性介质中测定水质高猛酸盐指数的时候,会受到例如酸度,温度和加热时间等的影响,在此讨论的是加热时间及温度对高猛酸盐指数的影响。
         关键词:高猛酸盐指数,加热时间,温度,影响
         水中高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,在测定过程中影响高锰酸盐指数的因素很多,本篇论文主要讨论加热时间及温度对高锰酸盐指数的影响。根据GB 11892-89的内容,做如下实验:
实验和数据分析
1.仪器
         恒温水浴锅
         250mL锥形瓶
         5mL移液管
         10mL移液管
         25mL酸式滴定管
         100mL量筒
         计时器
         玻璃砂芯漏斗
2.试剂
         2.1硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓慢加入3体积纯水中,煮沸,并滴加高锰酸钾溶液使其呈淡红色。
          2.2草酸钠标准贮备溶液(0.1000mol/L):称取6.701g草酸钠溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中定容,于暗处保存。
          2.3高锰酸钾溶液(0.1000mol/L):称取3.3g高锰酸钾溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,暗处保存并标定浓度。
         2.4高锰酸钾标准溶液(0.01000mol/L):将高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释10倍。
         2.5草酸钠标准使用液(0.01000mol/L):将草酸钠储备液(0.1000mol/L)准确稀释10倍。
3.实验步骤
         3.1取8个干燥洁净的250mL锥形瓶,依次编号为0,0’,1,1’,2,3,4,5,0号为空白样,0’为空白的平行样,1号为质控样,1’为质控平行样,2到5为实验样。
         3.2向0和0’加入100mL纯水,向其余瓶内加入稀释好的质控样100mL,依次向8个锥形瓶加入5mL硫酸(1+3),10mL高锰酸钾溶液(2.4)。
         3.3将0、0’、1、1’、2、3号锥形瓶每间隔15min放入一个于事先升温到96℃的沸水浴锅内(兰州市沸点95.2℃)加热,并开始计时,0、0’和1、1’号锥形瓶水浴加热时间为30min,2和3号锥形瓶水浴加热时间分别为40min和50min。
         3.4加热30min后依次取出0、0’号锥形瓶,趁热加入10mL草酸钠(2.5),并迅速用高锰酸钾溶液(2.4)滴定至溶液呈微红色,30s不褪色,记录下消耗的高锰酸钾溶液的体积分别是V01、V02,空白样消耗的高锰酸钾溶液的体积为:
V0=
         再向锥形瓶加入10mL草酸钠(2.5),用高锰酸钾溶液(2.4)滴定至溶液呈微红色,30s不褪色,记录下此时消耗的高锰酸钾溶液的体积分别为Vk1、Vk2,则消耗的高锰酸钾溶液的体积为:
VK=
则K值为:
K=
          3.5按照预先设定的时间分别取出1、1’、2、3号锥形瓶,并按照3.4的步骤滴定,此时不再计算K值。分别记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为V11、V12、V2、V3。质控样消耗的体积为:
V1=
          3.6向4、5号锥形瓶中分别加入100mL质控样,5mL硫酸(1+3),10mL高锰酸钾溶液(2.4),放入85℃和75℃的水浴锅中加热30min后取出,按照3.4的步骤滴定,记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V4、V5。
4.实验结果
         4.1由实验得到:V01=0.05mL,V02=0.05 mL,故V0=0.05 mL。
                                    Vk1=9.92 mL ,Vk2=9.95 mL,故K=1.01
V2、V3、V4、V5的值及相应的高锰酸盐指数见下表:


5.结果分析
         由0和0’号空白试验求得的K值为1.01,1和1’平行质控样温度和时间都是严格按照国标执行的,温度为兰州地区沸点温度96℃,沸水浴加热时间为30min,最终求得的结果也在置信范围内。
         2和3号是温度控制在兰州地区沸点温度,但是改变了加热时间,2号为40min,3号为50min,其他条件不变。由表中结果可以看出,在加热温度相同的条件下,加热时间越长所消耗的高锰酸钾溶液越多,相应的高锰酸盐指数就越大,结果偏离真值越远。
         4和5号水样是改变了加热温度,加热时间及其他条件均严格按照国标规定执行的,所得结果完全偏离质控的真值。并且温度越低,消耗的高锰酸钾溶液的体积越小,得到结果越小。
         综上所述,加热时间和加热温度对高锰酸盐指数都有影响,加热温度对其影响最大。严格按照标准控制好其他因素,温度就决定了试验数据的准确性。国标中规定滴定时温度应在80℃左右,因此,为保证整个滴定过程温度维持在80℃左右,可以将加好水样和试剂的待测样依次每间隔15min放入水浴锅内,这样在30min之后也是每间隔15min取出一个,如此,便有了15min的滴定时间,待前一个滴定结束再取出下一个,这样就能很好地控制温度。
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