摘要：本文用重铬酸钾容量法测定了有机无机复混肥中的有机质含量，并探讨了浓硫酸用量对有机质结果的影响。实验结果表明：在其它实验条件不变的情况下，硫酸用量为20ml时，有机质测定结果才稳定。这一发现对有机质结果在标准值边缘的有机无机复混肥的判定结论影响很大。
关键词：有机无机复混肥 有机质 测定 影响
1.前言
我国是农业大国, 化肥使用量业较大, 由于无机化肥的不合理使用, 对土壤和作物的危害日趋严重。有机-无机复混肥是一种既含有机质又含适量化肥的复混肥。它是对粪便、草炭等有机物料, 通过微生物发酵进行无害化和有效化处理, 并添加适量化肥、腐殖酸、氨基酸或有益微生物菌, 经过造粒或直接掺混而制得的商品肥料。其主要特点是富含有机质, 有机质是有机无机复混肥料中最重要的指标项目之一, 肥料中有机质经微生物作用, 形成的腐植酸能改良土壤结构, 使其疏松绵软, 透气性良好, 有利于作物根系的生长发育, 也有助于提高土壤保水、保肥能力。因此, 有机-无机复混肥中有机质含量的检测尤为重要, 其合格与否直接影响有机-无机复混肥产品的质量高低[1-2]。 有机无机肥中有机质的测定多用GB/T18877-2009中推荐的重铬酸钾容量法来检测，用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸，在加热的条件下，使有机无机复混肥中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白实验。根据硫酸亚铁的用量，计算出有机质的含量。为了能够更为准确的测定出有机质的含量，特对影响其测定结果的因素进行了分析探讨。
2.实验
2.1仪器
2.1.1通用实验室仪器
2.1.2水浴锅
2.2试剂和材料
2.2.1 硫酸。
2.2.2 硫酸溶液 1+1.
2.2.3 重铬酸钾溶液：c(1/6 K2CrO7)=0.8mol/L。
称取重铬酸钾39.23g于600ml-800ml水中，加水稀释至1L，储存于试剂瓶中备用。
2.2.4 重铬酸钾基准溶液：c(1/6 K2CrO7)=0.2500mol/L。
称取经干燥4h的基准重铬酸钾12.2577g,先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.2.5 1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
2.2.6 铝片：C.P.。
2.2.7 硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定溶液c(Fe2+)=0.25mol/L。
称取硫酸亚铁70g（或硫酸亚铁铵100g），溶于900ml水中，加入硫酸20ml，用水稀释至1L（必要时过滤），摇匀后储于棕色瓶中。
2.3 实验方法
称取经研磨粉碎至过1.00mm孔径筛的质控样品1（有机质结果：20.2%），质控样品2（有机质结果：16.1%），质控样品3（有机质结果：26.0%）0.1-1.0g,放入250ml锥形瓶中，准确加入15.0ml重铬酸钾溶液和一定量硫酸，充分混匀并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已经沸腾的沸水浴中，保温30min(保持水沸腾，且不时摇动三角瓶)。取下，冷却后用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积控制在75ml-100ml，加3到5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为滴定终点。同时按以上步骤进行空白试验。根据氧化前后氧化剂的消耗量，计算有机碳的含量，乘以系数1.724，即为有机质含量。
2.4试验结果
在相同条件下，按照2.3试验方法，用三个质控样作为检测样品，分别研究了不同硫酸用量对有机质测定结果的影响，具体测定结果见表1，以测定结果绘制硫酸用量与有机质测定结果的对应关系图，见图1。
表1不同硫酸用量对有机质测定结果的影响
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由图1可以发现，当硫酸用量小于20mL时，有机质的测定结果与硫酸用量呈正相关关系，但当硫酸用量大于等于20mL时，有机质的测定结果趋于稳定且接近真值，准确性高。
3 小结
为了保证有机无机复混肥有机质测定结果的准确性，按照GB/T18877-2009的要求测定，当浓硫酸用量小于20ml时，有机质结果偏低，当用量达到20ml时有机质结果趋于准确稳定。故推荐硫酸用量20ml，以免因硫酸用量不够导致测量结果偏低，进而对有机无机复混肥检验结论产生误判。
参考文献：
[1] 王紫怡，孙瑜婷，钟孙倩等.有机肥料中有机质测定结果的影响因素[J].浙江农业科学，2020,61（4）:765-766,771
[2] 张小娟，曹婧怡.有机无机复混肥料中有机质含量测定的注意事项[J].计量与测试技术，2016,43（11）:47-48