摘要：高纯铝由于其所具有的高延展性、高抗腐蚀性以及高导电性等性质，在航空工业等多个领域有着广泛的应用，而如何更高效、更低成本的获取高纯度铝是当前铝业生产制造中的重点关注对象。而定向凝固自其出现以来，由于能够更好地按照结晶要求进行凝固铸造，在制造特殊取向组织的材料中有着广泛的用途，但关于通过定向凝固来提纯铝的研究成果不多，应用较浅。基于此，本文以自制提纯设备，来分析定向凝固中高纯铝的组织和成分。
关键词：高纯铝；定向凝固；组织成分
引言：
何种纯度的铝可以被称为高纯铝，这个在不同的国家有不同的规定，我国一般将纯度在4N6以上的铝称之为高纯铝。相比普通铝，高纯铝由于进行了进一步的精进，里面所含杂质较少，相对地，其导电性、延展性等性质都要远高于普通的铝，使用范围也更加广泛，尤其是在电子工业、航空工业、低温电工技术、电子工业及电子计算机、天文望远镜、石油化工、原子能雷达、航天、电动汽车和半导体等工业得到广泛的应用。但目前我国获得高纯铝的主要方法是三层电解法和偏析法，但受传统工艺影响，部分人对偏析法的认识不到位，理解不够透彻。
一、高纯铝提纯方法
目前，生产高纯度铝的方法主要有冷凝法、层液电解法以及偏析法。而这其中，冷凝法主要是通过在恒温下的铝液中插入冷却结晶器的方法来获得高纯度铝，虽然这种方法下，高纯铝的生产制造效率较高，但铝的纯度并未达到最佳；层液电解法则是通过电解原理，以电解阳极、电解质以及精铝密度不同会产生分层为依据，在合金发生电解后，合金中的铁离子、铜离子等的电位都要正于铝离子，为此在一定浓度范围内，除铝离子外，其他正位离子会聚集在阳极，阴极上就会产生高纯铝。相比其他方法，层液分析法虽然能够保证提纯铝的纯度和效率，但能耗较大，成本较高；偏析法则是利用合金在凝固过程中会发生偏析的特性，来对所需金属进行提纯的方法，综合效率和成本等因素，可操作性更强。而常用的偏析法主要有三种：分布结晶、区域熔炼以及定向凝固。
二、以定向凝固法提炼高纯铝的原理
定向凝固是偏析法中的一类，实现定向凝固需要两个条件：首先，热流向单一方向流动并垂直于生长中的固-液界面；其次，在晶体生长前方的熔液中没有稳定的结晶核心。为此，在工艺上必须采取措施避免侧向散热，同时在靠近固一液界面的熔液中应造成较大的温度梯度，这是保证非定向柱晶和单晶生长停止、取向正确的基本要素。而其主要原理是：由于原铝液中存在较多杂质，存在于电解后的溶液中，而由于铝和杂质在熔液和固体铝中的溶解度不同，当杂质平衡分配系数小于某个定量后，杂质会从固体铝中不断像熔体中偏析，而在铝熔体达到70%左右的凝固度后，倒出铝液中的杂质，得到高纯度的铝。定向凝固技术对金属的凝固理论研究与新型高温合金等的发展提供了一个极其有效的手段。但是传统的定向凝固方法得到的铸件长度是有限的，在凝固末期易出现等轴晶，且晶粒易粗大。而随科技发展，定向凝固方法也在不断精进。目前市面上常见的定向凝固技术主要有激光超高温梯度的快速凝固技术、连续定向凝固法、区域融化的液态金属冷却法、电磁约束成形的定向凝固技术以及深过冷的定向凝固。从而可以得到具有理想定向凝固组织、任意长度和断面形状的铸锭或铸件。定向凝固技术的最大优势在于，其制备的合金材料消除了基体相与增强相相界面之间的影响，有效地改善了合金的综合性能。
三、高纯铝定向凝固试验分析
本次试验选用4N3纯度的铝锭，通过专业技术对其中所含元素进行测量分析后，发现其中含有B、Na、Mg、Si、Pb、Li、Sc、Ca、K、Fe、Mn等多种杂质。其中含量位居前列的主要有含量在16.4ppm的Mg、含量在4.7ppm的SI、含量在3.36ppm的Fe、含量在5.4ppm的Cu、含量在16.4ppm的Mg、含量在1.05ppm的Zn等，其他杂质的含量基本都在1ppm以下。在试验中，参考其他人经验，选用如图1所示高纯铝提取装置。
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图1：定向凝固提纯炉
具体实验步骤为：
第一步，根据试验装置，将实现准备好的铝锭进行切割，使得其大小符合坩埚需求。并将切割后的铝块，放在1:1的硝酸溶液和15%浓度的氢氟酸溶液中浸泡三十分钟。进行这一步骤的原因是原始铝锭由于保存不当或暴露在外的原因，外层会出现氧化、灰尘等外部杂质，所以需要进行酸洗，以确保铝锭被氧化的表皮和污渍被处理干净。再之后，进行清洗、烘干处理。
第二步，在观察到铝锭已经完全融化后，恒温等待三十分钟之后进行电磁搅拌，约三十分钟后，再启动牵引装置。在牵引过程中，由于铝液并未填满坩埚，所以可以采用两阶段牵拉的方式来提高效率：第一阶段，将牵引速度控制在每小时5厘米。第二阶段，将牵引速度控制在每小时3厘米，同时以30HZ的频率进行电磁搅拌，确保所融化的铝液完全被牵引出去。
第三步，重复进行上述操作。这一步的目的是为了再次提纯，以进一步提高铝的纯度。
另外，在实验前，还需做好以下准备工作，以免影响试验结果：
第一，抽离坩埚处的空气，制造一个真空环境。再向其中通入纯度高的氩气，以此来隔绝空气等其他气体和铝液发生反应，避免铝块因发生化学反应而加入其他的杂质进去或增加现有杂质的含量，确保试验的科学性以及实验结果的准确性。
第二，在启动牵引装置后，应及时通过水冷和空冷装置进行冷却操作，降低温度。此外，在第二阶段的牵引中，电磁搅拌能够帮助降低前面的溶质浓度，确保溶液可以全部脱离坩埚。
四、试验结果分析
对试验二次提纯后的铝锭进行样本取样分析，以初始含量最高的杂质元素Mg、Fe、Cu、Zn等为例，发现：
（1）在凝固的固相中，开始便凝固的杂质，虽然所偏析出的含量并不低，而且随着凝固的不断进行，其析出含量不断减少，但在凝固后期，发现其含量又有所上升。在经过进一步分析后发现，这一现象是由于在刚开始进行凝固时，由于冷却系统给整体提纯装置较大的过冷度，所以初期所形成的晶体形状较为细小，杂质难以排出。而随凝固进程的不断进行，晶体逐渐从细小型转换成柱状，过冷度从之前的抑制变成促进，大大提高了杂质排出效率。而在凝固进程到了后期，由于此时的杂质都富集在剩下的熔体中，从而导致后期的固相中所含的杂质量要高于中期。
（2）利用硝酸和氢氟酸对得到铝锭进行酸洗，依次取不同位置的银锭进行组织外貌观察，首先，在凝固初期，所形成的晶体比较小，产生的结晶体形状呈现细小柱体的特征，而随着凝固的不断进行，所形成的晶体不断变大，但在中心位置，晶体的形状还是较为细小，尤其是越接近中心越小。出现这一现象的主要原因是因为过冷的关系，对于前期冷凝过程而言，装置所提供的冷凝度较高，因而初始形成的晶体会比较小。但在晶体不断变大过程中，过冷度相对较为适宜，反而促进了晶体的变大，这一过程中，由于固态和液态相接部分会出现溶质再分配，又会产生一定的过冷，为新的形核创造了条件。
五、结论
利用定向凝固来提出铝锭时，原本含有的部分杂质随其生产参数越发稳定，其排除率也越发增加，定向凝固法提纯铝的操作性较强。而且从前后元素含量检测结果对比来看，在实际生产中，在得到提纯后的铝锭后，还可以通过直接切割3%的顶部和20%的底部的方法来进一步提高铝锭整体的纯度。
参考文献：
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