新疆地矿局第一区域地质调查大队 830000
摘要：本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨，望能够为今后实践工作有效实施提供。
关键词：稀土元素；化验测试；方法
前言：
稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量，还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着，以至于稀土无机分析难度系数较大，此次研究使用光谱仪装置，通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作，通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量，促进最终测定结果的提升，以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。
1、稀土元素几种常用的分析法
1.1 重量法
该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中，属于稀土总量的测定当中传统模式，该模式实际操作的时间相对较长，流程比较繁琐，但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理，多应用于稀土总量的仲裁分析当中。
1.2 滴定法
该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究，被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。氧化环氧的滴定方法，在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的 较多，运用滴定方法测试单一稀土期间，范围、密度及精度均可测定。该滴定方法操作步骤较为简单便捷，适用于简单试样的稀土测定操作。对于混合稀土总量的测定方面，试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着，标准溶液标定操作有难度性存在，极易产生误差情况。混合稀土的总量滴定化验测试操作方法，其比较视野应用在生产过程控制当中。稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。
2、实验操作步骤
选用国外的光谱仪，以保证实验精度。处于工作条件之下，实验中等的离子体实际流量应维持15L/min，辅助的流量为0.2L/min，射频功率1000W。而后，试样的流量应为1.5L/min，且实验测试的时间为30s，在实验试剂的准备阶段，应先配备标准的溶液，确保本体浓度能够达到标准，氩气、蒸馏水均准备齐全，完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂，同时，需依据实验试剂根本需求做好试剂调配，比例需达到实验标准与要求。
依据实验需求，操作者应选取定量的稀土样本，放置到坩埚内，添加适当比例过硫酸钠，均匀搅拌后对其表面再次覆盖好过硫酸钠，处于70℃高温条件下加热坩埚，加热时间以10min为宜，确保样品能够溶解充分，在充分溶解后降坩埚取出，待样品冷却；适量选取样品放置到烧杯内，添加一定量的蒸馏水，完成浸泡后于烧杯内添加适当比例三乙醇胺的溶液，用电炉来对烧杯进行加热处理，待样品的熔块脱落之后即可将加热停止，清洗坩埚，加水予以稀释冷却处理，用过滤纸做好常规的过滤处理，将杂质剔除。完成过滤后再次过滤样品，二次过滤期间需使用相应亮度强氧化南的溶液对沉淀物进行反复冲洗处理，再次过滤处理残留物。
添加完定量的热盐酸溶液后，再添加双倍亮度抗坏血酸与洒石酸，抗坏血酸的量度影响相对较少一些，均匀搅拌后促使其发生反应状况，移动溶液后于交换柱上实现交换；在交换柱操作缓解，等烧杯在经过三次洒石酸的溶液清洗处理后，需采用硝酸的淋洗处理方案，再用盐酸进行清洗处理，清除内部所有杂质元素，利用盐酸洗涤稀土元素，烧杯内部放置好洗涤液，加热冷却处理后转移至色管内部，用水做好动容与摇匀处理，待正常上机即可。
3、测试结果及分析
3.1 上柱溶液的酸度方面
稀土的强氧化物经溶解洗涤处理后，借助离子交换的树脂模式实现分离及富集处理，证明溶液酸度针对于苯乙烷的交换能力作用，此次实验研究当中所使用不同的酸度额度即为1.0mol/L、0.8mol/L、0.667mol/L、0.5mol/L，开展上柱溶液在酸度方面选择性的实验操作。电感耦合式等离子的发射光谱设备，测定稀土元素的含量，从该测试结果当中即可了解到，上柱酸的溶液酸度在达0.667mol/L情况下，该稀土元素可获取最大的测定值，与标准值相贴近。
3.2 洗脱液的酸度方面
剔除掉样品杂质后，需洗脱阳离子的交换树脂内所吸附稀土的元素，采用强酸性正规的氢树脂做好洗脱出来，该洗脱液的选用至关重要，直接影响着离子交换的树脂实际吸附能力，此次实验研究当中，洗脱液的酸度包含着4.5mol/L、4.0mol/L、3.5mol/L、3.0mol/L四种，采用光谱设备做好测试操作，在实验测试结果当中显示，全部稀土元素的测试，在出院3.5mol/L酸度条件下，样本内稀土元素的测定参数值可达标，与标准值相接近。
3.3 洗脱液的用量方面
在洗脱液的实验操作起降，应尤为关注该洗脱液的酸度控制，不可忽视用量选择这一方面，这直接影响着洗脱该稀土元素的数量，对此，此次实验当中洗脱液实验测试操作不可缺少，还需做好用量测试操作。在实际的实验操作节点中，标准用量四类洗脱液全部投入至实验测试当中，实际额度包含着20ml、150ml、100ml、50ml，实验操作后结果中显示出用量增加，所测得元素含量并未有调整出现，自此期间需要分享此次实验的成本药物及经济成本条件下 是要求。最终选定150-200ml作为洗脱液最为科学的用量标准。
3.4 样品定值方面
确定完条件之后，则样品便能够得到确定，用标准样品开展测定操作，在进行定值实验，稀土元素的测定值应确保维持误差可允许的范围之内，标准样品的定值实验操作精度能够契合该稀土元素的最终检测操作需求，实验结果的准确性得到保证，内外检测的结果经对比分析后，该检测模式的可能性及相应可行性均能够得到确定。
4、结语
综上所述，由于稀土元素有着较多的种类，特性差异性存在，稀土元素对于农业、工业的发展作用较为突出，因而稀土元素的化验检测往往至关重要。实验测试样品元素的含量，确定好上柱溶液及洗脱液的酸度最佳用量，通过实验操作结果证明了该化学检测的定值、误差值均可达标，能够围绕着稀土元素开展正规分析及准确性的研究，指导意义显著。
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