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摘要：奶粉中的营养元素含量不同，过多或过少都可能对人体健康造成影响。本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）快速测定测定奶粉中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、磷等营养元素，并对方法的线性范围、检出限、干扰及消除和准确度等进行了分析。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪，奶粉，元素分析
1.引言
随着人们生活水平的提高和对健康的重视，我国已成为全球奶粉，尤其是婴幼儿配方奶粉最大的消费市场。市面上的产品琳琅满目，不少消费者在挑选时犯难，面对奶粉罐上密密麻麻的文字不知该怎样衡量。对于奶粉产品，都需要检测哪些参数呢？
从SGS智慧生活解到，婴幼儿配方奶粉一般检测感官指标、营养指标、污染物指标等，另外，CFDA（中国食品药品监督管理局）在监督抽检过程中还会增加一些指标。营养指标又包括蛋白质、脂肪、能量、碳水化合物、各种维生素、叶酸、生物素、牛磺酸、DHA（二十二碳六烯酸）、ARA（花生四烯酸）、胆碱、矿物质元素等。
对于矿物质元素的分析测试，奶粉基质复杂，元素种类繁多，既有原料中含有的，也有生产过程中添加的，浓度高的营养元素高达千分之几，低的有毒有害元素低至ppb级（百万分之几），常见的火焰原子吸收光谱法，石墨炉吸收光谱法，电化学法无法同时满足多种元素的测试，相比之下，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检出限低、灵敏度精密度高、线性范围宽、分析时间短，可以同时测定多种元素，有着明显的优势。[1]
本文主要研究ICP-OES测定奶粉中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、磷等元素的方法，包括前处理，仪器条件、干扰消除等，并对乳粉标准品进行了测试。
2.试验
2.1试剂和材料
2.1.1试剂
硝酸（HNO3）：优级纯或更高级别。
氩气：纯度≥99.995%。
2.1.2标准品
元素贮备液（100mg/L，1000mg/L或1000mg/L）：钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、磷，采用国家认证的并有标准物质证书的单元素或多元素贮备溶液。
标准工作溶液配制：准确吸取单元素或多元素混合标准贮备液，用（5+95）硝酸溶液逐级稀释配制成标准溶液系列，各元素的质量浓度见表1.
表1 各元素的标准溶液系列质量浓度.png)
2.2 仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：Agilent 5110。
天平：精度0.1mg。
微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。
2.3 试样消解
称取样品0.2-0.5g（精确至0.001g）于微波消解内罐中，加入5mL-10mL硝酸，加盖放置1小时，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，用二次水定容至25mL或50mL，摇匀备用，同时做空白试验。
2.4 仪器参考条件
2.4.1优化仪器操作条件，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，仪器操作条件见表2。
表2 仪器参考条件
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2.4.2 待测元素的分析谱线波长参见表3，
表3 待测元素的分析谱线波长.png)
2.5 试样溶液的测定
将ICP-OES调整至最佳测试状态，依次测试标准系列工作溶液，绘制标准曲线，线性相关系数应大于0.998。建立样品测试序列，输入样品质量和最终定容体积，再测试空白溶液和样品溶液，软件会自动计算出样品中各元素的含量。[2]
2.6干扰和消除
ICP-OES的干扰分为光谱干扰和非光谱干扰。
光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。可采用不同的波长进行分析对比，观察峰形，采用背景基线较平滑的波长，也可以使用Agilent 5110的FACT模式，以消除干扰。
表4 方法的检出限和定量限.png)
非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的质量浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘度及表面张力变化引起，尤其是样品中含有大量的盐或者溶液酸度过高，都会对结果产生影响。消除此类干扰最常见的方法是稀释法及标准加入法，内标法也可以减小这类干扰的影响。[2]
3.结果与分析
3.1 方法检出限
GB/T 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中，以0.5g样品，定容体积50mL计算，本方法各元素检出限及定量限见表4。经实验验证，能满足该标准要求的检出限。
3.2 标准物质的准确度
用乳粉的标准样品（标准值见表5），按照上述方法测试钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌等元素，做了7次独立实验，由标准值计算其回收率，结果见表6，满足常规标准样品回收率80%-120%的要求。
表5 乳粉标准品理论值
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表6 乳粉标准品的回收率
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4.结论
使用ICP-OES测试奶粉中的营养元素是一种灵敏度高、检出限低、简单快速、准确度高的检测方法，并且可同时测试多种元素，标准品测试回收率满足80%-120%，相比其它测试方法，有着明显的优势。[3]
参考文献：
[1]贾晓旭. 婴幼儿奶粉关键营养素分析方法研究[D].苏州大学,2014.
[2]Neli Drvodelic.使用Agilent 5100 SVDV ICP-OES测定奶粉中元素含量[J].食品安全导刊,2015(22):30-31.
[3]石燕,郑为完,肖薇薇,宋建军,李小丹.原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素[J].光谱学与光谱分析,2007(12):2588-2590.