摘要：随着我国经济在快速发展，社会在不断进步，人们的生活质量在不断的完善，气相色谱是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法，它具有分离高效、灵敏、快速等特点，在人民生活水平不断提高，农产品质量安全问题日益受到关注的当今被广泛运用于农产品中农药残留的检测，并在该领域中担当着越来越重要的作用。
关键词：气相色谱;农药残留;检测
引言
我国是农药生产、使用大国，目前农药已成为现代农业不可或缺的生产资料，农药的使用在很大程度上可避免农作物遭受病虫害侵袭，因而被广泛应用于农业生产活动中。从防治对象的角度划分，农药可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂（氨基甲酸酯类等）等，从化学结构划分，农药可分为有机磷、有机氯、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但其不合理地使用，致使部分农药流失到环境中，或大量残留于农作物表面，不仅会造成严重的环境污染，还会危害到人体的健康。因此建立快速、高效、准确的农残检测方法尤为重要。
1气相色谱法优点
气相色谱-质谱联用仪具有如下几方面的优点。首先，气相色谱进样系统具有较佳的分离能力和灵敏度，能够实现农药残留的有效分离。利用气相色谱可以分离出组分，并有效避免样品受到污染，有助于提升质谱分析精准度。气相色谱作为设备的进样系统，能够提升农残样品混合物的分离效率，为后续检测分析奠定基础。其次，质谱作为整个设备的主要监测单元，通过高精度的离子质量监测，得到化合物的质谱出峰时间和峰值。与气相色谱相比，质谱技术具有较高的专一性，能够高效完成待测化合物的测定，并能避免其他基质和杂质的干扰。第三，气相色谱技术和质谱技术各有千秋，气相色谱法分离效率高，但是稳定性差，质谱技术鉴别能力高、定性能力强，将两种技术串联应用，可以取长补短，取得高效准确的检测效果。气相色谱-质谱联用仪有机的将气相色谱和质谱的优点进行融合，在果蔬农残检测过程中，单独采用气相色谱技术只能获取农残的保留时间和强度信息，而单独采用质谱技术只能有获取农残质荷比和强度信息，单独测量容易受到其他因素的干扰，影响最终的检测精度和有效性。基于气相色谱-质谱联用仪，将气相色谱技术与质谱技术串联起来，不仅能够获取多种检测信息，还能消除其他干扰因素的影响，大幅提升检测效率和准确性。气相色谱-质谱联用仪价格昂贵，维修、维护成本较高，因此在实际应用中，工作人员必须结合实际情况，合理应用气相色谱-质谱联用仪，尽可能的避免不必要的维修。气相色谱-质谱联用仪在使用中需要高纯度的氦气，因此需要定期检查气路，分压阀门控制在合理范围内，避免气体泄露。
2农药在农业生产中的应用与危害
2.1农药在农业生产中的应用
在现代农业生产中农药是防治病虫害，保障农业丰收，确保粮食供应的重要生产资料。我国是一个农业大国，虽然耕地面积仅占世界耕地面积百分之七，却养活了世界百分之二十二的人口，其中农药的作用功不可没。现代农药可分为化学农药和生物农药两大类，在目前以及今后相当长的时期内农药在农业生产中将扮演十分重要的角色。可随着农药的大面积的施用以及管理不规范等因素，造成了生态系统平衡被破坏，对土壤、水体等自然环境的污染也日益加重。为了降低农药对环境的污染，改善自然环境，低毒、低残留农药的研制以及对农药残留的监测成为目前农业生产急需解决的重要问题。无论是高毒性还是低毒低残留的农药的使用都有效地降低了病虫害的发生，对农业的增产增收起到了积极的促进作用。然而，随着农药品种和数量的不断增加，一些低毒低残留农药的长期大量使用与滥用导致农药污染问题仍经常发生，农药残留于农作物中会严重影响到食品安全。所谓的农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
农药残存的数量叫残留量，以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。一般不易挥发在植物体内、土壤中不易分解，且脂溶性强的农药施用后残留量高，几类农药残留量顺序为:有机氯农药>有机磷农药>植物农药。
2.2高效液相色谱法在有机磷农药检测上的应用
有机磷农药是目前使用最为广泛的三类农药之一，是一种高效、广谱的杀虫剂，其化学结构为含磷有机化合物（Ｃ－Ｐ键，Ｃ－Ｓ－Ｐ键，Ｃ－Ｎ－Ｐ键，或Ｃ－Ｏ－Ｐ键），在酸性及中性条件下性质稳定，碱性条件下易水解失效。目前商品化的有机磷农药有敌敌畏、敌百虫等几十种之多。作为乙酰胆碱抑制剂，有机磷农药通过抑制昆虫胆碱酯酶的活性来杀虫杀螨。长期置于或接触有机磷农药会引起中毒，大量使用会对人类、动物和环境造成极大的危害。虽然我国对有机磷农药在果蔬中的使用控制较为严格，但由于价廉的特点，在实际应用中仍然能够检测到其残留。因此对有机磷农药残留的检测具有重要意义，而高效液相色谱串联质谱法检测有机磷农药的残留是一种常用的方法。
2.3回收率以及精密度
采用同样的方法对样品进行加标回收实验，当加标0.05mg/kg时，氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹、乙氧氟草醚、氟硅唑、戊唑醇、咪唑菌酮、哒螨灵的回收率依次为111.20、101.64、91.27、104.81、106.65、106.74、118.31、79.76、109.30、111.62，对应的RSD值分别为7.34、6.91、5.1、10.02、7.65、6.52、10.96、11.01、6.90、11.35；当加标0.25mg/kg时，上述10种农药残留组分对应的回收率依次为108.87、104.41、109.15、101.66、102.01、95.61、111.04、109.11、13.31、107.86，对应的RSD值分别为 8.78、9.35、8.45、9.82、5.89、4.85、6.16、6.01、6.01、6.01；当加标0.5mg/kg时，上述10种农药残留组分对应的回收率依次为91.67、97.85、96.03、99.61、88.81、88.82、98.09、100.77、102.83、95.51，对应的RSD值分别为10.34、3.78、8.48、11.30、4.84、9.91、3.16、10.14、4.06、8.60。综上实验结果，可以看出果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。
结语
通过试验，建立了基于固相萃取净化--气相色谱法同时检测齿瓣石斛中乐果、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷4种农药残留的方法。该试验条件下4种农药的分离效果较好，且具有操作简单快速、检测结果准确度和精密度高的特点，符合国内农残检测的要求，对齿瓣石斛的种植及产品开发具有一定的意义。
参考文献
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