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电子级多晶硅的清洗工艺蒲守年

发表时间：2020/8/19 来源：《建筑模拟》2020年第8期作者：蒲守年

[导读] 在电子多晶硅质量检测中，表金属杂质是极为重要的一项指标。现如今，减少电子多晶硅表面金属杂质含量的主要技术为酸清洗，利用不同程度的表面刻蚀，对电子级多晶硅表面金属杂质进行有效控制，使其处于最低状态。文章首先介绍了电子级多晶硅清洗工艺，对电子级多晶硅清洗过程中的各种问题进行了分析，并提出了有效处理方法。

        青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司青海省西宁市 810000
        摘要：在电子多晶硅质量检测中，表金属杂质是极为重要的一项指标。现如今，减少电子多晶硅表面金属杂质含量的主要技术为酸清洗，利用不同程度的表面刻蚀，对电子级多晶硅表面金属杂质进行有效控制，使其处于最低状态。文章首先介绍了电子级多晶硅清洗工艺，对电子级多晶硅清洗过程中的各种问题进行了分析，并提出了有效处理方法。
        关键词：电子级多晶硅；清洗工艺；问题与措施

        引言：开展电子级多晶硅清洗的主要目的是让硅料表面能够更加清洁，没有杂质污染，对产品表面金属进行控制能够对其最终性能、效率、稳定性产生极为重要的作用。现如今，相关电子级多晶硅清洗技术能够参考的经验极为缺乏，我国有关企业的大部分有关技术都在不断实践与探索中，伴随电子级多晶硅湿法清洗的持续发展，有关技术也越来越成熟，各种先进设备不断涌现，但最核心的技术仍把握在少部分国外企业手中，即使生产高纯度清洗液，其高端技术在国内也难以大批量实现。想要全面落实电子级多晶硅清洗国产化，关键是在整个过程中突破一些基础材料和技术，是降低成本、增强市场影响力的只要支撑和有效手段。
        1清洗硅块与硅芯工艺
        在开展电子级多晶硅表面金属去除的主要流程是：硅料—表面清洗—水洗—干燥—酸洗—漂洗—干燥，如图1所示：

        图1电子级多晶硅表金属处理流程
        在开展设备清洗过程中，对硅块与硅芯开展清洗工作，清洗系统主要是对破碎处理与机械加工以后的硅料开展酸洗，其主要是对硅材料表面沾污的粒子，金属，有机物，湿气分子和自然氧化膜等进行处理。而在清洗线中，开展酸洗硅料的工艺流程为以下几个步骤：上料—酸洗-超纯水漂洗—超纯水常温浸泡—超纯水热浸泡—真空干燥—下料，清洗工艺流程图如图2所示：

        图2 酸洗硅料的工艺流程
        在硅料清洗时通常采取化学清洗的方式。化学溶液是由氢氟酸和硝酸组成，根据一定比例混合，硅块表面的杂质、吸附物，氧化物在酸洗中被清洗干净，酸洗中放出大量的二氧化氮气体。清洗线酸洗中产生的氧化氮气体和挥发的酸气体由洗涤系统抽出处理，酸洗中产生的废酸、漂洗浸泡产生的废水排放到废酸系统处理。
        2电子级多晶硅清洗中常见异常现象及处理措施
        2.1硅块清洗存在的问题及处理方法
        在开展硅块清洗过程中电脑操作有可能出现以下几方面问题：（1）由于配酸与储罐酸液位低、Y型过滤器阻塞、酸输送隔膜泵故障等原因，造成打酸时酸液供应不足，因此必须联系配酸让其往储罐打酸，并利用气动隔膜泵修复与充分清理Y型过滤器硅渣的措施来处理这一问题。（2）由于洗涤塔风机频率过低排风管堵塞或者泄露造成的酸洗设备风压太低，联系相关工作人员应该对洗涤塔风机频率进行调整，并针对实际状况采取具有针对性的措施，开展维修工作。（3）由于电脑选择控制位置不规范，设备门没有关闭，造成机械臂无法移动。面对这种情况，工作人员必须重新选择位置，并进入门感应界面，观察指示灯哪个没关，就将其调试好，使得机械臂能够正常移动。（4）机械臂并没有在正确位置停止，造成机械臂坐标是0，因此工作人员应该对设备总电进行切断，重启后重新移动机械臂[2]。（5）由于真空干燥箱密封位置有杂质存在，也有可能是真空泵故障，液位低等原因导致真空干燥抽空抽不下去，遇到其问题应该重新开门，清理密封位置杂质，调整密封圈重新密封，相应修复真空泵故障，给泵加水至正常液位。（6）由于人员设备操作不当导致系统坐标变化，造成机械臂操作坐标偏移，针对其问题应该找维修人员调整维修。
        在设备运行过程中的一些问题与处理方式：（1）因为在供酸接口与供水、排水接口存在泄漏点，造成储罐附近有液体。为此，工作人员应该紧急使用停车的方式，佩戴专业防酸用品，用蘸取法查找漏源，针对漏源采取相应的维修方法，并停止排水与供水工作，佩戴防护用品查找漏源处理漏源。（2）因为光感应头表面附着物过多，阻碍光感，对光感形成了损害，光感错位，电脑显示酸洗池机械臂感应有蓝，但实际没有蓝。对此操作人员用浸湿的洁净布擦净光感应头表面附着物，故障如果没有排除再找维修人员更换维修光感应头，同时借助工具对光感应头进行校正。（3）由于设备存在缺陷与漏洞，造成机械臂发动机无法控制，自主空转。为此，工作人员应及时关闭设备，在断电以后重新启动，并检查门所连锁的安全范围，看是否有未达到安全状态的状态出现。（4）由于门未到安全状态，门的气动控制未调整到位，门轨迹生锈老化等原因，造成各自动开关门失灵，针对其问题检查门所连锁的安全感应设备是否异常，找问题源联系维修人员进行维修；调节门控制的启动阀，气缸调整至正常状态；对门轨道进行维护保养。
        2.2工艺表面存在的问题与处理方式
（1）        硅块表面雾状痕迹。出现这种原因的主要是因为酸洗反映不均匀所致，多存在于基料接触位。为此，工作人员应该延长酸洗时间，按规定更换新的酸液。（2）硅块表面灰色条状痕迹。形成这一问题的主要原因是开展工艺后，硅块表面相互碰撞所形成的痕迹（为正常痕迹），因此分拣时轻拿轻放。（4）硅块表面圈状气泡痕迹，此痕迹为工艺控制不当所导致（为需要除去痕迹），因此，酸洗硅料时必须延长酸洗中纯硝酸的浸泡时间，更换酸洗中纯硝酸池的酸，，并缩短机械臂酸洗段滞空时间，控制减少酸洗段酸烟量（降低酸洗池反应温度，浓度），以此来消除酸圈痕迹。（5）硅块表面深色液滴装痕迹。其主要是因为工艺过程中存在没有完全清除的酸所印形成的痕迹（为需要除去痕迹），因此必须实施返工工作，同时更换酸洗池酸液。
        2.3清洗时设备存在的问题与处理措施
        （1）酸洗池、储罐周围存在液体。其主要是因为供酸接口与供水、排水接口存在泄漏点。如果为酸漏电较大，工作人员则必须紧急停车，佩戴防酸用品并联系当班负责人，紧急处理漏酸。如果为酸漏电较小，则停止作业活动，佩戴防酸用品，用蘸取法查找漏源，针对漏源采取有关的维修方法。如漂洗池排液过快引起的问题，则停止排水，等排液低了再继续排液。如因供水接口漏水引起的问题，在停止作业活动，佩戴防护用品查找漏源处理漏源。（2）开展排酸工作时排酸阀无法复位[3]。形成这一问题的主要原因为排液阀有异物卡住、排液阀老化，无法复位、排液控制装置异常，作业人员在排酸过程中多开停几次，把异物排出干净，并停止排液池的工作，同时联系维修人员进行更换排液阀。（3）水池发生大量液位下降现象。造成这种问题的原因为排液阀有异物卡住、排液阀老化，无法复位。为此，需要电脑控制排液，停止排液几次，将异物冲走。排液阀坏的池子停止作业，联系维修人员进行更换，以此来确保设备正常稳定运行。
        结论：在开展电子级多晶硅清洗活动时，相关操作人员应该高度重视各环节存在的问题，在发生问题应采取果断合理有效的措施及方法处理，尽可能避免人员对硅产品的二次污染，规范硅块清洗工艺流程，利用最简便的方式来获得最佳的硅块清洗效果，使得电子级多晶硅清洗工作能够取得更大进步。
        参考文献：
        [1]杨紫琪，王勇. 电子级多晶硅用换热器的清洗及清洗时的安全注意事项[J]. 中国科技纵横，2016，000（019）：55.
        [2]吴常明，张斌，王卫东，等. 一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法：.
        [3]厉忠海，于跃，王阳，等. 电子级多晶硅清洗过程管控要点[J]. 中国设备工程，2019，000（004）：174-175.