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水质分析中总氮测定的影响因素探讨黄莉

发表时间：2020/8/20 来源：《基层建设》2020年第10期作者：黄莉

[导读] 摘要：在环境保护中，作为生命之源的水当属重中之重，尤其是水质分析工作更是保护水源领域的一大举措。

        佛山市高明区环境保护监测站
        摘要：在环境保护中，作为生命之源的水当属重中之重，尤其是水质分析工作更是保护水源领域的一大举措。而其中的水质监测以总氮测量为关键性监测内容之一，但在测定总氮含量的过程中，却存在种种影响因素，常常会影响到水中总氮含量的控制工作，而难以控制好水质的安全性。基于此，本文探讨了水质分析过程及其中总氮测定方面的影响因素。
        关键词：总氮测定；分光计；水质分析；影响因素
        在水体中，总氮指的是一切含氮物质中氮的总含量和，也就是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、溶解态氮等无机盐氮或者有机含氮物质当中所含氮的总和。作为水富营养程度的主要反映指标之一，总氮的准确测定工作，在保护珍贵水资源乃至水质环境方面意义深远。但其中却存在一些不利的影响因素，会影响到最终的测定结果，而不利于水质分析环节的工作。
        一、水质分析概述
        现阶段，在分析水质时，常用过硫酸钾碱性消解光度紫外分光计法来测定总氮。其中的基础原理就是过硫酸钾在超过50℃的水溶液中，分解出来原子态氧、硫酸氢钾。而在溶液中，硫酸氢钾又会离解，并且出现氢离子。再添加氢氧化钠，来中和掉氢离子，从而完全分解过硫酸钾，分解生成原子态氧，并且在120~124℃的温度下，转化水样里面各种含氮物质中的氮，而形成硝酸盐。然后，通过在紫外光区，硝酸根离子分别位于220nm和275nm处的吸收特征峰，来借助试液吸收光度的测定，进一步测定出来硝酸盐氮的具体含量，最终得出总氮测定量。而具体的操作环节，却常常遇到空白值普遍偏高的问题，造成测定结果不再准确、精密。
        二、总氮测定在水质分析中的常见影响因素
        1、测定实验中的用水
        在实验室环境内，常常有氨存在着，但实验却要求用水是无氨水，所以常常通过酸化蒸馏法，来生产用水，需要在1L水中，添加0.1mLH2SO4。据有关实验显示，用水宜为电导率在0.5μS/cm以下的水、或者超纯水。而空白实验（蒸馏水、去离子水、无氨水）也显示，在吸光度值方面，无氨水＜蒸馏水＜去离子水，因此无氨水才适合试验用水。同时，添加无氨水的顺序，也会影响到吸光度。在具体进行空白试验时，可先适当消解，再添加无氨水，以免无氨水中N发生氧化作用而生成NO-3，最终引起结果误差。但是，伴随存放时间的不断延长，也会增大无氨水的实际吸光值，所以，必须现配现用。
        2、器皿及其清洗
        在分析水质时，所选用的器皿及其清洗，常常会直接影响到测定总氮的值。而器皿的不同材质，在影响总氮测定的方面也会有所不同。譬如，通过玻璃器皿，来测定总氮时，选用的清洗液、清洗方法，也会直接影响到器皿里面残留氮的多少，而不同程度地影响测得的总氮。而通过石英器皿，洗液酸碱性常常会直接和含氮物发生反应，而影响到测得的总氮。而实验器皿自己的氮残留量，也会有所影响总氮在控制空白值、比色方面的效果。因此，在分析水质时，宜选择合适的器皿。譬如，石英器皿适合溶解试剂、控制水质等。同时，环境中的空气温湿度、浓度，也会直接影响氮化学反应等。譬如，粉尘过多，裸露用水、试剂等，均会影响测得的总氮。
        为了科学地分析水质，得出准确的总氮值，就应严格监测盛装器皿的氮残留、环境空气等，并且注意实验的安全性，认真检验实验氮含量等。同时，还应通过碱性物来调整试剂，分析环境空气、器皿氮含量等。唯有无氮残留，方才能准确检验出水质中的氮含量、酸碱度、比色清晰性等，真正在无氮条件下准确监测水质数值。另外，在控制实验环境时，还应借助空气监测仪，来适当处理实验室中的温湿度等，以真正做到安检验全、准确测定数值等。
        3、试剂
        （1）纯度
        在测定水中总氮时，常用过硫酸钾碱性消解光度紫外分光法。

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尽管这种方法具有很多明显的优点，如步骤便捷、试剂少、仪器设备常见。但这种方法在空白值上，却具有很严格的要求。尤其是所用试剂纯度会直接影响到测定的准确度，尤其是氢氧化钠、过硫酸钾。因此，在分析水质中测定总氮时，应选择合适的试剂、严格控制试剂纯度等。同时，还应注意溶液消解和控制好加入溶液的顺序、空白值等工作。
        （2）提纯
        在总氮测定中，试剂纯度常常会影响到结果的准确性。尤其是试验中的氢氧化钠、过硫酸钾的实际含氮量往往达不到要求。所以，应选用高纯试剂，又或提纯既有试剂。在具体提纯试剂时，应注意控制好试剂浓度，并以此来提高测定准确度。而在分析水质中，不能准确测定总氮结果，主要就是空白值偏高，需要提纯试剂。通过二次重结晶，来控制空白值低于0.030，并且立足工作曲线，来提高试剂纯度。在提纯时，需要在1000mL容量的玻璃烧杯内，添加800mL离子水，再分批添加试剂。在60Hz超声波的环境下，置于30℃水浴中加热，待完全溶解试剂后即可。而在控制空白值中，则应借助4℃离子水来清洗3次，并且在50℃的条件下烘干重结晶体，以存储再利用试剂。
        （3）配制
        在配制过硫酸钾溶液、氢氧化钠试剂时，应分开进行。先在50℃的水浴中，加热一定的时间，以完全溶解试剂。待冷却完全后，再配比、混合试剂。但所选的试剂不一样，相应的提纯方法、控制空白值的手段等也会大相径庭。所以，需要注意科学地提纯、配制试剂，以优化分析水质，准确测定总氮。而在总氮测定中，宜严格控制波长、空白值、比色度、试剂量、注入方法等基础指标，以有效提高测定总氮的效果和比色清晰性。在具体检验空白值时，还应注意波长分化，并且控制好消解温度、时间，以更准确地测定总氮。在具体测定总氮时，还应检验水质富营养化方面的指标，围绕分步消解、测定，量取10mL实验用水，并融入溶液5mL碱性过硫酸钾，并在适宜的温度下进行消解，通过比色管来确定水质中的实际总氮含量。
        4、消解温度、时间
        在进行消解时，消解的具体温度、时间、压力等因素，是影响测出总氮数值准确性的关键所在。所以，在分析水质时，需要灵活调整总氮测定的消解时间、压力、温度等。譬如，在消解的过程中，工作压力不可在1.1～1.4kg/cm2以下，并且控制温度为120～124℃，在密封的条件下，增强控制压力效果。在控制消解时间时，加热至顶压阀吹气、关阀继续加热至120℃开始计时，注意保持温度在120～124℃之间30min。如果消解时间太短，就常常不能完全分解过硫酸钾。具体而言，针对碱性过硫酸钾，在22min可以增强消解效果。而通过消解器皿残留物、溶解残留试剂，还能更好地控制空白值。在具体控制空白值时，还应注意借助无氨水的，来保持试剂纯度，以提高测定总氮的准确性。此外，唯有真正密封、恒定压力、控制好时间，方才能优化水质分析中测定总氮的效果。
        三、结语
        总之，在水质分析中，测定总氮含量的环节至关重要。为了科学地测出准确的总氮值，就应认真分析测定中的各种影响因素，及时提出有效的处理方案，以测得更准确的结果，增强水质分析效果与精度。所以，在实际测定总氮时，应注意规范操作，严格控制空白值，积极分析偏离问题，避免出现误差，认真做好实验。
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