摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。
关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测
引言
随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。以下分别采取两种方法进行试验。
一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理
GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。
GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。
二、材料与方法
（一）试剂与仪器
由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。
（二）试验方法
在我国现行标准所采用的水泥分析方法中，试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。如表1所示，是本标准对测量结果的要求。其中，EDTA滴定法和原子吸收分光光度法是基准法，氢氧化钠熔融EDTA滴定法和差减法EDTA滴定法是替代品。
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本实验采用氢氧化钠熔融样品EDTA滴定法测定氧化钙。首先用NaOH熔融水泥固相（650～700），然后用KF抑制SiO2。在不去除铁、铝组分的前提下，采用三乙醇胺进行掩蔽，用EDTA滴定液将溶液的pH值控制在13以上，由绿色荧光（伴有蓝色和紫色）消失到亮红色停止。用nakc4h4o6?4h2o和（hoch2ch2）3n掩蔽干扰金属离子，用KB-Sri-Lanka将滴定溶液由红色变为蓝色（浅蓝变为靛蓝和深蓝色，并加入指示剂）。
三、结果分析
（一）不同方式熔融水泥样品实验对比
1.在传统覆盖法测量氧化钙和氧化镁的实验中，选择了公认的两种标准物质GBW 03201c和GSB 08-1356-2017。标准值标准值和扩展不确定度（k=2）见表2。
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为了使试验结果更具有可接受性，依据 ISO中标准规范，对每个标准样品进行8组平行测量，每次结果记为yik （k=1,2,3…n）。试验结果如表3所示。
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2.混匀覆盖法测量氧化钙、氧化镁的熔融实验
由于传统方法在试验过程中多了高温部分，对试验人员产生安全影响。因此，将水泥样品的熔融过程中银坩埚内样品与 NaOH 覆盖情况调整，先称5gNaOH进行混合，然后在最上层覆盖 1.5 gNaOH，检测结果见表4。
（二）两种方式熔融水泥样品试验准确度检验
测量的正确度检验方式
准确度检验是每组测量均值与认定值之差不大于临界差值，即符合公式 1、公式 2。
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式中，为标准中的再现性标准差，为标准中的再现性限。对 2.1 测量结果按照公式 1、公式 2计算得到表 5。
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注：*为叙述方便，文中依据表5从上至下记为第i组（i=1,2,3,...,8）表示；**为判断方式，此列中符合临界差值比较的用+号，不符合的用-号。
四、提升水泥检测精准度的要点分析
（一）检测设备
水泥采购后应及时取样，并留有一部分，以满足后续试验中的取样要求。在检测作业中，检测设备是主要的作业工具，也是影响最终检测结果的主要因素之一。因此，在选择设备时，必须对设备进行现场实时校准和检验，以保证设备的准确性和质量，并有效地测试设备的防夹和抗压缩性能。另外，在测试样品前，应在水泥样品与水性成分混合后在凝固室进行温度测量，并详细记录具体现象。
（二）检测方式
在检测过程中，可以采用一些高科技手段加以对比检测。但在实际应用中，标准样品的要求较高，采购价格相对昂贵。因此，有必要在采购过程中明确经销商的采购渠道和业务状况，认真检查样品质量，确保采购渠道的规范性和样品的整体质量。通过筛析仪测试水泥细度时，适用直径为45m和80m的孔隙。筛析建成后，需要对剩余样品进行质量检测，最终水泥细度用百分数表示。在筛析仪使用一段时间后，要定期进行清洁工作，以免试验筛堵塞，影响试验结果的准确性。在测定水泥粘度时，检测的重点是比耗水量。按比例加入水和水泥样品。试样放入试模后，通过充分的插入和捣实工作，可最大限度地降低试样中的含气量。此外，在检测之前，搅拌叶片和搅拌罐需要仔细清洁。检测时应加样，以保证处理的轻巧性，以防体时时间需有效控制在90秒以内，检测水泥时，应按不同比例要求加水加样，从而得出最合适的配比，为实际施工中的内容要求提供合理的参考。
五、结束语
通过检测试验对比数据分析，其优化后的试验方式可以满足准确度的要求，可以有对水泥材料样品进行试验检测。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家标准.GB/T 176-2017水泥化学分析方法 [S].
[2] G B/T 176-2008 水泥化学分析方法[S].