内蒙古赤峰市克什克腾旗大唐国际煤制天然气有限公司 内蒙古赤峰 025350
摘要:紫外可见分光光度计是一种新型的环保监测技术,其功能强大,采用单色器技术,是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括生活污水和工业废水,饮用水,加工过程用水、地表水、冷却水和锅炉补给水等。本文以分析紫外线可见分光光度计的原理为技术,通过解析其特点,深入的探讨其在环境监测中的应用,为相关领域做点贡献。
关键词:紫外可见光分光光度计;环境监测;应用
引言:目前,我国的经济正处在快速发展时期,各方面都得到了稳步增长,尤其是我国的现代化工业,也带动了我国技术的飞速发展,但是,对我国的环境造成了重大污染。这与我国的基本政策背道而驰,我们是既要金山银山又要绿水青山。因此,国家有关环保部门对环境更加重视,并提出了严格要求。各方面的专家学者响应国家号召,向着治理环境方面研究,目前环境的污染来自方方面面,包括车辆尾气、噪声污染以及化工厂等等。而在所有的污染中,化工污染是最严重的,因此,有关部门更加重视。随着我国科学技术的进步,于是紫外可见光分光光度计的监测作用就得到了应用,逐渐被广泛使用在环境监测中,根据相关的统计,该种仪器具有很强的优势,监测数据十分精确,具有很强的发展前景。为了缓解环境的污染造成的影响,要对环境的变化发展进行实时监测,并根据收集到的数据进行分析,明确污染源点,因此,目前紫外可见光分光光度计被大量应用。
1 紫外分光光度法的测定原则
水质总磷含量的测定方法一般是在60℃以上水溶液中进行的。先利用过硫酸钾(KHSO4)试剂进行分解反应,产生原子态氧与氢离子H+,之后添加氢氧化钠NaOH溶液,利用其氢氧根离子(OH-)与氢离子(H+)进行中和,使过硫酸钾实现完全分解。完成该步骤后将测定溶液转移到120℃的碱性介质中,选用过硫酸钾作为其氧化剂,使过硫酸钾与水样中的氨氮、亚硝酸盐氮等氮类化合物发生氧化作用,从而生成硝酸盐(NaNO3)。
2 检定紫外可见分光光度计应注意的问题
2.1 检定杂散光应注意的问题
紫外可见分光光度计的杂散光指标决定了仪器的可靠性和灵敏度,过大的杂散光不但会淹没小吸收峰,造成光谱图线条的连续不光滑,还会降低仪器的测光准确度。杂散光是指到达接收器的除规定定义波长以外的其他波长的光,它以两种形式出现:第一种是杂散光波长与测量波长相同,可能不通过样品就射到检测器上,引起的原因是由于各种光学机械零件和样品本身反射和散射。第二种杂散光是测定波长以外的偏离正常光路到达检测器的光线,它通常是由光学系统的缺陷引起的,如不必要的反射面、光束孔径不匹配、灰尘的散射、光学表面的擦痕,光学系统的像差等。杂散光检定可采用标准溶液法和标准滤光片法,一般实际检定大多数采用标准滤光片法。杂散光的比例在光强强度、光谱透光率的检测器的灵敏度等级较低时变大,所以在紫外分光光度计中应当首先检定(200~220)nm区域的杂散光。
2.2 检定波长应注意的问题
根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》要求,可以使用定值的氧化钬、镨钕、镨铒或者干涉滤光片进行检定,还可使用氧化钬标准溶液和分析纯1,2,4三氯苯对波长进行检定。不带自动扫描功能的仪器,需对检定点使用空气作为空白进行100%和0%透射比的调节,然后将滤光片或标准溶液放入样品室进行测量,从同一方向逐点测量不同波长的透射比,直到找出吸光度峰值或者透射比谷值。带自动扫描功能的仪器需先设定波长范围并进行基线扫描,接着对滤光片或标准溶液进行扫描,波长的示值误差应小于规程规定。一般情况下,检定员尽量选择从低波长点向高波长点逐渐进行,这样光源强度是由弱到强、由小到大成渐进变化,对仪器光电接收系统起到有益的保护作用,而不是由强到弱或由弱到强突变刺激仪器,以免对仪器光源和光电接收系统造成意外故障,给检定工作带来不便。
若检定员发现仪器波长示值超差,需要进行调整,调整方法:先将一标准干涉滤光片放入比色槽内,找到该标准干涉滤光片的透射比峰值。打开仪器上盖,在波长盘整体不动的情况下,将固定刻度盘的三个螺丝松开,轻轻转动表层刻度盘,使其对准该干涉滤光片的标准值,然后将固定刻度盘的三个螺丝轻轻拧紧(底盘始终不能转动),盖上仪器盖,对三个波长段均检定准确后即完成了这次调整。
3.紫外分光光度计
3.1 工作原理
任何化学元素在紫外光照射下,都有自身的紫外吸收光谱。其本质就是组成化学元素的分子和原子存在能级结构,当吸收入射光某些特定波长的能量后,电子会从基态跃迁到激发态,并伴随有其他能量转变表现形式。因此,在紫外光下,化学元素会表现出不同的吸收能力,这就建立了金属或非金属元素的紫外分光光度计定性或定量测定的基础。对于定量分析而言,主要基于朗波-比尔吸收定律。
3.2 部件组成
紫外分光光度计主要由紫外光发射源、单色器、吸收池、光电信增管和数据显示模块五部分组成。对于紫外光发射光源,一般选用氘灯、氙灯和卤钨灯;单色器的主要功能是将紫外光根据实际测定的需要,色散分解为单色光;吸收池一般采用玻璃材质和石英材质两种;光电倍增管通过信号转换、放大技术实现高灵敏度检测;数据显示模块主要功能是读取数据。
3.3测磷原理对于环境水样中的总磷测定原理为:在中性条件下,含磷水样可以借助氧化剂被氧化成正磷酸盐。正磷酸盐、锑盐和钼酸盐在弱酸性环境中会发生化学反应生成磷钼锑杂多酸。在上述体系中,逐渐加入抗环血酸等强还原剂的情况下,溶液会迅速转变为蓝色,生成显色络合物。不同溶度的显色络合物对于紫外光特定波长的吸收强度不同,根据络合系数和朗波-比尔定律可以计算络合物中磷络合物的浓度。借助磷含量标准吸收曲线的绘制,采用内插法或外延法推算待测环境水样中的总磷含量。
4.环境水样中总磷测定实验过程
4.1含磷水样处理与紫外分光光度计检测
首先,进行高温消毒处理,消灭水中的微生物。其次,加入过硫酸钾等强氧化剂,将水样中的磷全部氧化成正磷酸盐。最后,加入络合剂和显色剂,稀释一定浓度待测。将前处理好的待测含磷水样静置至室温,使用光程为15mm的吸收池,在698nm波长下,测定其吸光度。完毕,以水为空白实验,重复上述测定操作。
4.2磷元素紫外吸收标准曲线的绘制
借助吸量管分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14. 0m的正磷酸盐标准溶液(实际质量体积比0.1001mg/ml)加入相对应的8个100ml的容量瓶中,用二级去离子水定容。计算出稀释后的准确物质溶度,在紫外分光光度计中进行测定,记录吸收值。
4.3实验检测结果分析与讨论
对于环境水中的总磷含量的测定,需要进行紫外分光光度计含磷吸收检出限的测定、线性范围的粗筛、仪器精密度的测定以及准确度和加标回收率的测定。对于未知含磷水样的紫外测试吸收值,通过作图内插法确定其曲线对应下的横坐标值,进而确定浓度。
结束语:现阶段,随着我国经济的发展,工业化发展速度越来越快,产生了较多的环境问题。
参考文献:
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[2]史政,戴妙妙,马会凯.紫外可见光分光光度计在环保监测领域的应用[J].自动化仪表,2016,32(06):64-66.