黑龙江省地质矿产实验测试研究中心 黑龙江哈尔滨 150036
摘要：制样过程中应该防止的是样品的污染对于测试结果产生明显的不可接受的影响。如一般石英矿采用玛瑙球型碎样机也许是可以接受的，但是对于高纯石英砂则可能产生致命的影响，这种影响也是不能用空白来消，关于样品粒度产生影响。
关键词：矿物；试样；制备
岩石矿物分析试样制备原则和要求
目的：滿足测试要求。
要求：代表原矿的物质组成和含量。
原则：用最经济有效的方法。
重要性：测试工作的第一步，是保证测试质量的基础。
关于样品制备中的几点思考：
一、关于制样过程中的污染
机械式破碎方法制样过程对于样品的污染是不可避免的，因此不存在绝对无污染制样。玛瑙球磨机有硅的污染，刚玉破碎机有铝的污染，实验室的无污染制样总是相对于其影响分析结果准确度和可靠性而言的；
制样过程中应该防止的是样品的污染对于测试结果产生明显的不可接受的影响。如一般石英矿采用玛瑙球型碎样机也许是可以接受的，但是对于高纯石英砂则可能产生致命的影响，这种影响也是不能用空白来消，关于样品粒度：
二、保证试料的粒度
保证试料的粒度是为了满足测试工作的需要，即试料应便于在测试过程中的化学处理（样品分解）。一般而言试料必须进行必要的分取，而不能全部进行化学处理，而试样的分取后应保证试料对于试样具有一定的代表性；分取后的试料在粒度上应保证其能够被快速分解。
制样中在粒度上往往以-xx目来表示破碎后需要达到的样品最大粒径，并且采用过筛来保证。需要注意的是样品破碎过程中过破碎现象也是不可避免的。因此过筛后的样品在最大粒径以下存在一个不同粒径对于其质量分数的的分布，此种分布和样品本身的性质相关，不是一成不变的。
无论最终粒径达到何种程度，理论上样品仍然是不均匀的，不像溶液一样呈现分子分散的状态。因此在测试时，分取试料也必然存在代表性问题。
目前我们的测试手段飞速发展，仪器测试的检出下限不断降低，这使我们单纯从检测下限的角度出发，可以采用越来越少的称样量，减少试剂用量，降低测试成本，同时也降低空白（这些优点是非常现实，也非常诱人的）。
三、样品的代表性
降低称样量的同时，也就降低了试料对于实验室样品的代表性，因此称样量的降低不能不综合考虑以上因素。
例如：样品被破碎到-200目：
当采用K=0.2时，Q（克）=0.2*0.0742*1000=1.0952 克
当采用K=0.1时，Q（克）=0.1*0.0742*1000=0.5476 克
当采用K=0.05时，Q（克）=0.05*0.0742*1000=0.2738 克
注意：此时的最低可靠质量是以四分法和符合缩分误差要求为前提的。称样显然并不满足这一前提，其最低可靠重量应该还高一些。
实际工作中我们并未考虑这一点，许多人习惯地认为只要样品破碎到-200目，则仿佛已经和溶液的均匀性是一样的了。有趣的是缩小取样量在多数情况下也未发现多大的问题。
这使得我们可能怀疑规定的K值具有太大的保险系数。例如地质行业所采用的K值和其他行业并不相同。农业部门做土壤环境样品分析时采用-0.149μm的粒径，而不是0.074μm的粒径。
这促使我们对于碎样缩分技术和质量要求进行一些思考。切乔特公式中的K值本身是一个经验数据，受到诸多因素的影响。遗憾的是我们面临这一问题时，却少有相关的足够的已有研究成果，少量的研究成果也不够系统，研究深度也还欠缺。
已有的或可以想象的定性看法：
1、K值受到待测组分赋存的矿物性质（包括物理性质、矿物学性质等等）影响，如自然金的延展性；
2、K值受到共存组分赋存的矿物性质影响，如金矿中石英助磨作用；
3、K值受到测试允许差的影响；
4、K值受到的其它因素的影响。
此外，且桥特公式仅仅考虑了粒度对可靠重量的影响。
我们也有理由怀疑，缩分时的最低可靠重量是否还有更加合理的公式表达方式。
1、样品K值是否可能和样品粒度有关，即样品K值是粒度的函数。
2、能否采用更加具体的其他一些参数，代替K因子（K因子实际是一个综合性的因子）。哪怕只是从理论上计算样品最低可靠重量，这方面已经有人做了一些有意义的工作。
总而言之，关于样品均匀性、代表性和缩分的问题尚有许多需要研究的问题。在这方面，我们依然基本停留在切乔特公式的水平上，而远远落后于测试技术的发展。这既是我们感到遗憾的，也是需要我们在今后的工作中需要关注的。
参考文献：
[1]GB/T 1361 铁矿石分析方法总则及一般规定
[2]GB/T 1868-1995 磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法
[3]GB/T 2460-1996 硫铁矿和硫精矿采样与样品制备法