汇尔衢州检测有限公司 浙江衢州 324000
摘要:近些年来,随着科学技术手段的进步,药物分析、食品分析、环境分析等不同学科都得到了高速的发展。与此同时,由于具备独特的分离机理,离子色谱在许多不同的专业领域内也得到了很高的关注度。距离子色谱检测方法被提出已有近50年的历史,在时代的巨轮不断地向前滚动的过程中,通过技术工作人员的持续优化手段,离子色谱在如今已经发展成为一种比较成熟的检测方法,在各个领域有着非常广泛地应用。并且伴随着当代人对生态环境问题的逐渐重视,人们对离子色谱技术的需求会越来越多,离子色谱技术也将会迎来更广阔的应用环境。
关键词:水环境监测;离子色谱;运用
1 离子色谱的基本原理
一台离子色谱仪由6个系统组成,分别是淋洗液输送系统、进样系统、分离系统、抑制和衍生系统、检测系统、仪器控制和数据采集处理系统。以泵为淋洗液输送动力,通过离子交换分离,柱后连接抑制器来降低背景电导,提高灵敏度,电导检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。离子色谱根据其分离机理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱,其中离子交换色谱被广泛地应用于地表水中无机阴离子和阳离子含量的检测分析,根据样品中各待测离子与固定相带电荷基团之间的相互作用力不同,其在色谱柱中的保留时间不同,被淋洗液洗脱出来的时间不同,从而将样品中的待测离子逐一分离。离子排斥色谱与离子交换色谱相比,应用范围较窄,主要应用于分离测定弱离解的有机酸、无机酸及某些分子型样品。
2 离子色谱的特点
2.1 离子色谱的优点
(1)快速方便:可在10min中内快速分析8种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)。如采用高效分离柱,分析时间可缩短至5min。(2)灵敏度高:离子色谱分析的浓度范围为μg/L至mg/L,直接进样可达ppb级,通过加大进样量或富集、采用浓缩柱可达ppt级。(3)选择性好:离子色谱法分析阴阳离子主要通过选择适当的分离和检测系统来达到目的,已具备多种成熟的固定相和选择性好的检测器,如离子排斥柱更适合分析有机酸;紫外检测器可选择性检测NO2-、NO3-等。(4)一次进样同时分析多种离子:通过梯度淋洗,一次进样可分析30多种离子,还可分析不同价态的离子,比如,Fe2+、Fe3+等。(5)运行费用非常低,无需特殊试剂,大大减少了对环境的污染和对检测人员的危害。(6)前处理简单:由于离子色谱法的选择性好,对样品的前处理要求简单,一般只需要做过滤和适当稀释。(7)分离柱的稳定性好、容量高:离子色谱中苯乙烯/二乙烯本聚合物是广泛应用的填料。由于这种数值具有高PH稳定性,可用于强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。
2.2 离子色谱的局限性
⑴多组分同时测定时,若样品成分之间的浓度相差太大,检测分析有一定的限制。⑵由于灵敏度高,普遍存在离子如Cl-和Na+可能存在污染。
2.3 水环境检测中离子色谱技术的应用
2.3.1 水样的化学性质分析
(1)水样中无机阴、阳离子的检测。与传统检测手法相比,离子色谱对无机离子检测时间大概为传统检测手法的1/5,也就是说,传统方式运用25min检测出的结果,运用离子色谱5min便能够实现。且传统检测方式只能对单一元素离子进行检测,而离子色谱可同时检测36种不同离子,检测对象更为丰富和复杂。
(2)有机酸、有机碱的检测。有机酸碱中含有大量的基,甚至还有多种控酸和多基酸等物质,且通过化学方式处理也不能实现气体挥发,因此使用离子色谱不仅能够实现对这类物质的检测,还能进一步获取分析数据,得到专业性的分析结果,实现检测的最终目的。
2.3.2 物理性质的分析
离子色谱不仅能够分析出水样本的化学成分和各类指标数据,还能从物理性质角度得出同样精确的数据分析。离子色谱技术可以运用不同类型的测试设备,对各类水样本开展有针对性的检测和分析,从而获得不同水样本的物理特性,从而可以更全面地分析和掌握检测样本的成分和性质。
2.3.3 复杂样品的分析
离子色谱技术的推广与广泛应用推动了其自身不断改进和提升,更趋向于研究更前沿的物质对象,如粒子性及非离子性物质。此类物质成分较为复杂,甚至有些待检测的样本中还会含有阴阳离子等复杂元素,这就为检测过程增加了难度。对此,技术人员可以运用单柱阴离子色谱法技术来开展样本检测,检测过程中可以运用洗脱液与待测样本发生化学反应,再运用单柱阴离子色谱对反应生成的物质进行检测,这样不但能够获取最为精准的数据结论,还能最大程度缩短检测过程耗费的时间,从效率上也大大提升了技术的可应用性。
2.3.4 提高离子色谱技术运用质量的策略
(1)针对输液系统混入气泡的策略。对于检测过程中出现气泡的情况,工作人员需引起足够的重视,并进行有效处理,从而保证检测结果不受气泡的干扰和影响。对于出现的气泡,工作人员需首先排净淋洗液中的气泡,必要时对淋洗液进行更换处理,这样便可以彻底清除气泡。然后将水在真空泵中进行脱气处理后再融入到淋洗液中,以保证对设备的良好维护。如果气泡出现在输液系统中,那么便需要先进行排气处理,将废液阀打开,降低压力,排出气体,经过3-4min后便可以实现将气体完全排出了。
(2)针对系统压力过高的策略。如果在正常测试的过程中,有杂质混入到系统中,便会导致系统某部分被堵,这样系统压力会明显升高,对于这种现象,技术人员需先关闭保护柱的进气口,并开展对系统的检查。将真空泵打开后,如果系统压力仍然处于较高水平,那么便说明杂质混入了单向阀中。如果是这种情况,便需要彻底清洗阀门,经过半小时以上的清洁后装回泵中。如果关闭保护柱后,泵内压力显示为正常,则表明杂物并没有进入单项阀门中,此时便需要进一步检测是否在保护柱塞板中。检测人员通过关闭管路进行细致排查,如果此时压力较大,则说明杂物存在于塞板中,一旦确定后,便需要更新塞板。需要注意的是,更换时要小心别将柱内中的物质流出,以免影响其使用寿命。
4 应用离子色谱技术的注意事项
4.1水样的过滤处理
水质监测时,首先要对需要检测的水样进行抽滤,这样可以避免水样中的颗粒物在进入离子色谱后堵塞管路。
4.2 水样的稀释处理
在使用离子色谱技术进行检测时,如果等待检测的离子对树脂的亲和力相差比较大,就需要使用不同强度或浓度的淋洗液进行稀释,使离子浓度符合检测标准,否则检测效果就会受到影响。
4.3 对检测环境温度的控制
通过研究发现,温度对离子色谱检测结果有着很大程度的影响,不稳定的温度可能导致检测结果出现偏差。因此,在进行离子色谱检测的过程中,一定要保持检测环境温度的稳定。基于此,可以从以下三个方面保证温度的稳定性:首先,检测环境内空调、窗户等温度变化大的物体要与检测仪器保持一定距离。其次,为了保证离子色谱中柱子的温度稳定,需要安装配套的柱温箱。最后在样品进入检测前,需要把样品在自动进样器中放置一段时间,等样品的温度与柱温几乎一致后再开始检测。
结束语:
总之结合以上分析,分析了离子色谱技术的应用策略,为了不断提高水环境监测水平,要重视引入更加完善的技术措施,重视结合实际,不断制定更加完善的监测策略,从而才能保证水环境管理效率。
参考文献:
[1]张毅华. 离子色谱技术在水环境监测中的应用及对策[J].环境与发展,2019,31(8):149-150.
[2]杨宵. 丁建军. 李永玲. 金建鹏. 水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策[J].资源节约与环保,2019(7):35.