摘 要：商品煤质量抽查和验收方法把煤中发热量作为评价燃煤质量好坏的重要指标之一，煤炭发热量测定的准确定直接关系到煤炭供需双方的切实利益。质控图是实验室进行内部质量控制最重要的工具，实验室应建立质量控制程序，包括选择使用有证标准物质作为实验室质控样品、确定控制图的类型、建立控制限以及确定控制分析的频度等，并采用日常质控图对发热量检测项目进行数据分析统计，以判断测试系统是否稳定可靠。从人员、设备、材料与样品、方法、设施与环境、标准物质等方面分析失控状态原因，通过以有证标准物质的分析质控图可判断量热测试系统的稳定可靠性。
关键词：标准物质；煤质检测；发热量；质控图
引言
１ 概 述
煤炭的发热量是火电厂燃煤验收的一个重要指标，对于火电厂的安全生产和经济运行尤为重要。煤炭检测实验室的内部质量控制是对其分析方法和操作程序所进行的持续的、严格的评估。质控图是实验室进行内部质量控制最重要的工具，其基础是将控制样品与待测样品同时进行分析，然后将控制样品的结果用于绘制控制图，实验室可从控制图中控制值的分布及变化趋势评估分析过程是否受控、分析结果是否可以接受。本文通过火电厂实际工作中质控图在发热量的检测过程的运用，分析内部质量控制方法的实际效果，为煤炭供求双方提供一个公平公正、真实可信的实验结果。
２ 建立控制程序
实验室应从目的适宜性原则出发建立控制程序，包括选择合适的控制样品、确定控制图的类型、建立控制限以及确定控制分析的频度等。建议在条件允许的情况下优先使用有证标准物质作为实验室质控样品，采用一个长时间段内控制值的平均值作为控制图的中位线，为一个新方法启动质量控制，初始控制限和中位线可以通过25 个控制值进行估计。控制限计算一个长时间段内控制值的标准偏差(S)。警告限为+2S和-2S，行动限为+3S和-3S。
确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品，对于连续测定项目发热量控制样品以适当的间隔分布在整个试验阶段。当试样数量较少(n<20)，分析频率较高、样品基质类似，每个分析批中至少插入一个控制样品，绘制单值图或均值图，否则应增加质控样品的测试频率。
在控制程序运行的过程中应保证每一种测试系统均可控，且对其使用的控制图加以分析和解释。当出现下列现象之一时，就表明测试系统出现偏差，即失控状态：①控制值落在行动限之外；②或控制值落在警告限和行动限之间，且前两个控制值中至少有一个也落在警告限和行动限之间。在失控情况下，不得报告分析结果。所有在上一个受控的控制值之后分析的样品均应重新分析。
３ 发热量质量控制数据分析应用
实验室使用标准物质编号为GBW11108r进行发热量质控控制，每天在测试前后每台量热仪进行控制样品测定，该标准物质的认定值为Ｑgr,d＝（26.57±0.18）MJ/Kg，以测定次数为横坐标、Ｑgr,d为纵坐标、平均值为中心线、警告限为+2S和-2S、行动限为+3S和-3S，连续21次测定结果如图所示：
发热量控制图
从图中可知，所有控制样品的测定值均在控制限范围内，未出现连续7个控制值单调上升或下降，也未出现连续 11 个控制值中有 10 个落在中线的同一侧，说明未出现失控状态现象，测试系统稳定且受控。
４ 失控状态原因分析
若质控样数据异常，则待测样数据不可靠，可从试验的人员、设备、方法、设施和环境、标准物质等几方面因素进行原因分析：
（1）人员。只有经过人员上岗资格审批，确定其职责范围，通过培训考核，对能力评价满足要求的人员才授权其独立从事检测活动，尤其对新入职人员，通过人员比对、盲样检测、留样再测等方式进行人员能力评价合格，定期进行人员能力监控，保证实验人员能力能够胜任当前工作，防止人员误操作、能力不足等给检测结果带来人为误差。
（2）设备。建立量热仪设备台账，设备定期进行维护保养，量热仪需定期经过检定，氧弹需经过水压试验，并确认满足实验要求后方可使用，定期进行量热仪期间核查确保设备处于稳定状态；如量热仪有可疑结果、超过规定要求，应停止使用。
（3）方法。实验室在引入GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》前，应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能；严格按照标准、要求进行检测；检测方法需定期查新，确保实验室使用的为最新国家标准。
（4）设施与环境。量热室应为单独房间，每次测试室温不超过1℃，室温保持（15~30）℃为宜；室内无强烈空气对流，实验过程中避免开启门窗；量热仪应放置在不受阳光直射的地方。
（5）标准物质。选择质控样品应结合实际用途考虑，与入厂煤接近的有证标准物质更具代表性；标准物质应经过实验室验收合格方能使用；使用前检查外观及包装是否完好，进行未开封检查；如发现污染或变质等情况应停止使用；使用中注意控制器皿对样品污染、样品间交叉污染、环境条件对样品氧化等影响；当标准煤样不足5%时，应停止使用；确保标准物质在有效期内使用，防止数值误用。
结束语
（1）实验室应采用有效手段进行发热量质量控制，并建立控制程序。
（2）以有证标准物质作为实验室质控样品并绘制控制图，此为较好的实验室质控方式，即通过分析质控图能够判断量热测试系统是否稳定可靠。
（3）质量控制受“两类错误”的控制，即受控的分析批偶尔会被拒绝（第一类错误），而失控的分析批偶尔也会被接受（第二类错误）。更重要的是，内部质量控制通常无法识别影响单个试样分析结果的是偶然发生的粗大误差还是分析系统的短期波动。
（4）煤质化验工作中细小的操作和因素都会影响测定的结果，因此煤质分析检测人员在工作中应该本着高度负责的实验态度，规范用心地操作，细心地发现问题，耐心地解决问题，不断地学习和积累经验，确保测试结果的准确性。
参考文献：
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