毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的研究

发表时间:2020/9/3   来源:《基层建设》2020年第11期   作者:赵立明
[导读] 摘要:随着社会经济发展进程的持续推进,我国农业生产也步入了新的发展阶段。
        辽宁省鞍山市检验检测认证中心农畜水产品质量检测所  辽宁鞍山  114000
        摘要:随着社会经济发展进程的持续推进,我国农业生产也步入了新的发展阶段。人们的社会经济水平显著提高,对生活质量的要求也越来越高,这就促使了健康饮食意识的兴起。对于农产品来说,农药残留会导致多种问题发生,不仅影响人类的身体健康,还会影响农业发展进程,采用毛细血管相色谱法对农药进行检测,不仅效率更高,而且效果也更好。本文毛细管气象色谱法检测农药残留进行相关论述,并且提出有效的建议,希望能够促进农业发展,提高农业产品质量。
        关键词:毛细管,气相色谱法,农药残留
        引言
        农药残留是农产品种植时产生的,也是不可避免的。因为农作物在生长阶段不可避免的要承受病虫的侵害,因此农药是为了保障农产品的顺利生长。但是农药残留对于食用农产品的人类来说影响非常大,有的农药残留会导致食用者中毒,而且据调查,许多残留农药具有致癌性。因此在进行农产品处理的时候必须按照科学的方法进行加工,以免影响以后的工作进程。这就要求对农产品能够进行良好的农药检测工作,因为检测工作越精确,就越能更好的了解农产品的农药残留问题,并且进行相应的处理与加工,保证农产品的安全,为人类的饮食安全做保障。本文采用实验方法,对毛细管色相普法检测农产品农产品额的农药残留进行研究说明,希望能够促进农产品农药残留检测技术的提升和发展。
        1.实验仪器
        实验仪器采用的是美国制造的气象色谱仪Aglient-7890A,这款检测仪能够对氮磷等元素进行检测。毛细管柱型号为DB-1701,其尺寸为30 m× 0.32 mm× 0.25 µm。工作站信息为ZB-2010,载气能力如下:99.99%的氮气,氢气和助燃空气及其混合气体。除此之外,还要准备贮备液,主要是由农药混合而成。采集了市面上的17种农药,为了保证实验结果,浓密度需要保证为 100 µg/mL,农药的用量是美中农药取0.5ML分别盛放,盛放容器为10ML的玻璃瓶,同时加入丙酮进行定容,达到10ML,浓度分别为5.0 µg/mL,常温无光照的环境储存,农药混合液留待稍后使用。
        2.实验色谱条件分析
        色谱条件能够保证农药残留检测更好的进行,因此应该对于色谱色谱条件进行良好的控制。因为色谱条件在整个农药残留检测过程中起到非常重要的作用,尤其是农药类型不同,通过对色谱条件的良好把控,能够对检测结果起到非比寻常的作用。在该实验中,对色谱条件的首要控制就是进样器的温度控制,因为250℃的温度是最好的进样温度。除此之外,因为在实验对象中要检测的17种农药的要求不同,因此在柱温控制的时候需要抱着航80℃的标准温度,但是这个温度的存留时间为2分钟,超过2min之后就需要匀速升温到170℃,为了保证在一定时间内能够达到170℃,升温的速度应该控制在30 ℃ /min 左右,一旦触达170℃之后,升温速度需要放缓到5 ℃ /min,这个升温速度一直要在温度到达 230 ℃之后停止,因为最终目标是280℃,但是所以还需要再进行一次匀速升温阶段,但是在170℃之后,升温速度要回归到 30 ℃ /min 的速度上,此时检测器的温度是最佳温度。除此之外,不仅要控制温度,还要对进样量进行控制,为了保证检测效果,进样量应该在 1.0 µ/mL的数值之间,至于气流速度的设定则需要按照具体情况来衡量。


        3.实验方法简述
        毛细管气相色谱法是一种先进的农药残留检验方法,它的应用能够促进参与农药检测的精确性,并且为结果提供良好的依据。因为为了确保实验的数据有效,在实验过程中对试验方法要尽量保持健全和科学,这样才能为毛细管气相色谱法的应用和改进提供必要的依据和客观的数据。
        3.1 制备标准曲线
        标准曲线的制备是为了保证残余农药检测结果的精确度,因此在进行标准曲线制备的时候务必要进行精细化处理。在测试的过程中,不能直接对储备液进行测试,需要使用丙酮进行适度的稀释。本实验中采取了稀释后的储备液进行测试,其稀释程度分别为0、 0.05、 0.1、 0.5、 1.0、 2.0 µg/mL 和 5.0 µg/mL,这样做的目的是便于在测试结束之后对所存在的数据进行分析。
        3.2 采集样品标准
        在进行样品检测的时候,注意要获取样品的可使用部分,然后通过缩分的方法来进行实验,通常会选择切碎-粉碎额的处理机制来进行实验,这样制作成的样品更容易检测。在进行检测的时候,首先选择0.25g的样品进行检测,样品的放置瓶是三角瓶,这样做为了在加入乙腈的时候便于振荡相容,注意乙腈的加入量应为50ml,振荡时间为30min左右,观察溶液相容效果良好之后再加入氯化钠,氯化钠的加入量必须得到良好的控制,实验要求是10g,随后再继续进行振荡处理。当溶液充分溶解之后,静置20min。在静置样品溶剂的过程中,需要取出有相机10ml,同时进行水浴处理,这是为了保证有相机完成挥发,处于半干的状态。丙酮添加数量应该为1.5ml,需要在烧杯中加入并且静置,静置的目的是为了保证丙酮的稳定性,这样在加入2ml样品之后,能够更好的溶解。丙酮的定容级别务必保持在2.0ml的标准,否则就会影响检测结果。
        3.3 样品检测流程
        色谱条件下进行测试需要注重样品的选择序列,首先选择2.0 µL 的标准系列样品,然后将其诸如到色谱仪,注入之后不要立刻检测,稍微静置之后进行检测,这样能够对其时间定性和峰面积定量做到很好的保持。
        结语
        根据实验数据表明,毛细管气象色谱法理论操作可行性较高,但是实际操作却有一定的难度,因为实验过程对样品的浓度和制备需要控制的变量很多。但是,其应用效果却非常显著,因为它在进行残余农药检测的时候,精密度比较高,虽然过程对变量的控制需要注意,但是可以依靠科技的进步和计算机科技的辅助而不断提高控制能力,因此毛细管气象色谱法可以进行广泛推广和应用。
        现阶段农产品的农药残留现象需要良好的解决措施,因为它关系到民生大计。通过毛细管气相色谱法的科学应用,检测农药的效率会不断提高,相信在未来的发展中,气相色谱法能够为残余农药检测起到更深远的作用。
        参考文献:
        [1]黄伟, 刘天洁, 廖青. 毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用[J]. 职业卫生与病伤, 2019(4).
        [2]李志, 焦彦朝, 王兴宁. 气相色谱法测定茶叶中14种农药残留[J]. 农产品质量与安全, 2019, 000(002):57-61.
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