海口威立雅水务有限公司 海南省海口市 570203
摘要：酚类化合物是一种污染物质，其有着较强的毒性，而且很难对其进行降解，氯酚类化合物在石油化工行业比较常见，其有着较多的用途，可以作为木材的防腐剂，也可以作为一种杀虫剂，在使用过程中，对人体有一定危害。本文对水中2,4,6-三氯酚和五氯酚进行了检测，为了保证饮用水的安全性，必须控制2,4,6-三氯酚与五氯酚的含量，避免其对水体造成污染。在对自来水进行氯气消毒过程中，容易生成氯酚类化合物。氯酚具有致癌的特性，饮用含有其成分的水体将对身体健康产生危害。
关键词：酚类化合物；三氯酚；五氯酚；
一.实验部分
1.设备与材料
高效液相色谱仪（岛津LC-2010），搭配紫外检测器和色谱工作站；全自动固相萃取仪（Labtech Sepath）；纯水仪（Milli-Q）。固相萃取小柱MN EASY、OASIS HLB 固相萃取小柱（Waters）；甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、四氢呋喃（色谱纯）、冰乙酸（有机纯）；2,4,6-三氯酚、五氯酚标准溶液（中国质量科学研究院）。
2.实验步骤
2.1样品采集与前处理
取1000ml水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3左右，若水样为出厂水或管网水，需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。固相萃取仪工作站参数条件，活化：二氯甲烷（8ml）、甲醇（10ml）、纯水（10ml）；上样：流速8ml/min；淋洗：水（10ml）;洗脱：二氯甲烷、四氢呋喃5ml；浓缩至1ml。
2.2色谱条件
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5-Micron)；流动相：甲醇（1%乙酸）：水（1%乙酸）=60:40；洗脱模式为等度洗脱，洗脱速率为1ml/L；柱温40℃；检测器：紫外检测器（UV）。
二.结果与讨论
1、色谱条件优化
表1 不同时段检测器波长设置及对应的检测物质
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表2 2,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检出限
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2.流动相的选择
采用液相色谱法进行检测时，还需要做好流动相的选择工作，本次试验选择的流动相为甲醇：水=60:40，流动相乙酸含量为1%左右，在分析过程中，两种氯酸的分离效果不同，出峰的顺序也有较大的差异。流动相洗脱的速率为1.0ml/min,经过试验证明，这种流动相有着良好的分离效果，两种氯酚的峰形都比较好，保留时间也较为合适。
3.标准曲线与检测限
在试验的过程中，配置不同浓度的氯酚标准溶液，进入液相色谱对不同溶液的标准曲线进行绘制。检出限估算依据《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》（GB5749-2006.3）进行全程序空白值测试结果来估算检出限。空白测定数次数n=10，2,4,6-三氯酚检出限
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×1.833×0.004=0.018（μg/L），五氯酚检出限
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×1.833×0.003=0.014（μg/L）。
3.固相萃取条件的选择
3.1固相萃取的比较
选择两种常用于富集有机化合物的固相萃取柱，C18柱和HLB柱，C18柱是以硅胶键合十八烷基填料，使用于非极性到中等极性的化合物；HLB柱填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物，通常用于非极性到极性化合物。
3.2实际水样加标测定
实际生活饮用水加标浓度及其相应的回收率见表三。
表3 2,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线加标回收率
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三.结论
在对水中三氯酚以及五氯酚进行检测的过程中，可以采用液相色谱法，其操作简单，测定结果准确。与气相色谱相比，液相色谱法可以节省大量时间，而且不需要经过衍生化反应，对周围环境的污染也比较小。与液相色谱-质谱相比，液相色谱法具有经济适用的优点，其可以降低检测成本，而且重现性好，选择液相色谱法，可以准确的检测生活饮用水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚，采用固相萃取法，使用溶剂量比较少，既保护实验人员安全，又可提高样品预处理效率，HLB固相萃取柱回收率指标测试结果令人满意，此法自动化程度高，满足实验室对水质标准的要求。
参考文献：
【1】固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中五种酚类化合物；梁景华 霍柱堂；城镇供水.
【2】固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物；李小敏 何佶； 城镇供水.
【3】固相萃取-液相色谱法检测水中三种氯酚；郑晓冬 王明泉 孙韶华 贾瑞宝；城镇供水.