摘要：本文比较分析了实验室灰分煤和高挥发分煤的热值测量方法。研究结果表明，对于高灰分的煤样品，以石棉和镜片清洁纸为载体的煤样品被完全燃烧后，测量结果基本相同，符合误差GB / T213-2008《煤热值的测定方法》的规定要求。对于高挥发分的煤样，除GB / T 213-2008的测定方法外，还可以采用减少煤样的测定方法。技术人员通过针对性的煤样热值测量，可以缩短发热量测试时间，进而提高煤炭产业效率。
关键词：煤质差异；煤炭发热量；测定分析
引言：煤的发热量是进行煤分类和煤质分析的重要指标，也是热值计算的基础。在燃烧或转化煤炭时，通常使用发热量来计算热量平衡、热效率和煤炭消耗，从而选择设备或燃烧方式。另外，发热量也是低品位煤最重要的分类指标之一。由于热值随煤等级，有规律地变化，因此可以基于热值粗略估计煤质量特性。
1.影响煤炭发热量测定准确度的因素
1.1测量环境的选择和布置的影响
在测量发热量时，环境温度的变化通常会影响测量值的准确性。测量室的温度通常需为15至30°C。技术人员应根据实际情况和热容量校准时的温度调节室温，这是因为室温是恒定的，以确保每次测量热量计的内部和外部温度差值不超过1°C，可以使用诸如垂悬窗帘和安装空调之类的方法，来避免热量直射的阳光，以及避免强力通风导致热量计的外筒温度突然升高和降低。当测量热值时，根据室温调节量热仪外筒的水温，然后通过外筒的温度和煤样品的近似温度升高，来调节内筒的初始温度。另外，最好将独立实验室用作测量热值的专用室，减少马弗炉，干燥炉和其他热源对测量数值的影响。
1.2热容量校准的影响
热容是量热仪的一个非常重要的参数，其校准的正确性，直接影响测量结果。自动量热仪具有较高的测量速度和自动化程度，并且量热系统的热容量，会随着温度的变化而改变。因此，技术人员要基于差异化情况，使用不同的热容值。同时必须根据GB / T213-2008中给出的方法对热容量的有效工作范围进行校准，以完善在各种测试温度变换下要使用的实际热容量值。
在对热容量进行校准和反标准化时，可利用苯甲酸这一物质，基于其二级以上的热参比，该物质已通过国家相关计量部门的测试，并官方标出了热值，以便校准仪器的热容量。如果使用苯甲酸，技术人员则应先采取研磨的手段，并放在硫酸干燥器中放置3天，或在有效冷却，保持在烤箱中干燥3至4小时。挤压并将其存放在干燥机中以备后用。如果确定异样颜色的异常物质，则在使用前必须将其清除。如果测得的苯甲酸值与热值之差不超过50 J / g，则可以认为该热容量有效，否则认为该热容量无效。但是，如果需要更换温度传感器或温度测量卡，使用苯甲酸检查测量值和标准热时的内部水温之间的差值时，其间的差异超过50 J / g重新校准热容量。
1.3搅拌器故障
搅拌器故障或搅拌速度不均匀会影响搅拌器电缆部分的接触不良，并存在虚连接现象，导致搅拌速度快慢，停止旋转，有时搅拌桨未正确设置并卡住。搅拌桨不能自由移动还意味着不能及时释放从内筒中的水获得的部分热量，并且内筒的测量温度是不准确的温度变化。由于搅拌器故障或混合速度不均匀而导致的测试结果准确性的变化，在生产中相对常见。如果重复测量的热容量或热值不稳定，并且高低之间的差异较大，技术人员应及时检查是否由搅拌器故障或混合速度不均匀引起。基于此，技术人员应及时纠正搅拌器故障，并重新校准热容量。
1.4煤样品不完全燃烧
煤样品不完全燃烧影响测量热值，经常发现燃烧容器中有未燃烧的煤样品。由于这种现象，测得的热值降低到正常值以下。这种情况有很多原因，除了煤本身的质量之外，点火线还埋在煤尘深处，氧气弹的氧气富集时间不足，氧气压力不足和氧气弹的气密性差也可能导致煤样不完全燃烧。在实际测量中，应通过包装纸或在灰分高，发热量低，煤化度低的不燃煤中添加苯甲酸来检查发热量。方法是取一张镜头清洁纸，将其折叠成两折、称重质量，然后称量纸上的碳样品。如果需要苯甲酸，添加适量的苯甲酸以称量质量，将其与煤样品混合，包裹在纸中，然后放在镍铬坩埚中进行热值测量。
2.实验室对提高煤炭发热量测定准确度的分析
2.1误差因素分析
误差出现的原因基于多个方面，首先检查氧气弹的气密性。（1）氧弹橡胶圈的老化或异物堵塞会导致氧弹泄漏，从而导致低热量下的测试结果。在日常检查工作中，应检查氧气弹的气密性，如果有泄漏，则应更换橡胶圈或卸载异物。 （2）搅拌器工作不正常。如果在测试过程中测试结果有很大差异，需检查搅拌器是否出现故障，并需要进一步检查搅拌器。 （3）量热仪校准。技术人员在开启量热仪后，需要进行温度补偿。如果在打开电源后立即进行实验，结果可能会有所不同。因此，可以在测试标准样品之前运行一两个废品样品，如果没有问题，则可以运行样品的热值测试，减少实验误差。 （4）内筒的初始温度应保持恒定。如果在测试过程中使用相同的氧气弹进行多次连续测试，则应在测量热值之前设置内筒的初始温度，以保持内筒的初始温度尽可能恒定，以减少测试误差。 （5）足够的氧气压力和氧气富集时间。氧气不足会导致样品燃烧不完全，并导致发热量低。过量的氧气很容易导致爆燃，从而导致不良的结果。为确保发热量测量结果的准确性，技术人员应确保充氧压力和充氧时间。
2.2实验过程分析
高灰分煤热值的测定：对于煤样1-1，煤样1-2和煤样1-3，按照上述方法确定高灰分煤的热值：①用石棉羊毛作衬里，称重煤样品为0.85 g?1.2 g。 ②用1块镜洁纸包裹碳样品进行测试，镜头纸和碳样品的总质量在0.85 g?1.2 g之间。 ③用1张镜清纸包裹煤，同时降低煤样的质量。每种测量方法进行两次重复测试。 测试结果列于表1中。
表1：高灰分煤发热量试验结果
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从表1中可以看出，当用一块镜片清洁纸包裹煤样品时，许多碳样品的测试结果相对较低，这主要是由于在测试过程煤炭样品飞溅所致，飞溅的原因主要是煤样在燃烧过程红会释放大量的热量，能量释放不及时将会导致煤炭样品飞溅情况的发生。因此，工作人员需进行重复测试，以降低煤样品的质量。技术人员在测量时使用石棉羊毛作衬里，并减少煤样后发现，氧弹和坩埚中没有未完成的碳残留物，通过减少煤样品测得的热值，基本上对应于使用石棉羊毛作为衬里的测量结果。该误差满足GB / T213-2008“煤的热值测量方法”中规定的重复性误差小于120 J / g的要求。
挥发性煤的发热量的测定按照GB / T 213-2008中压滤，将煤样2-1，煤样2-2和煤样2-3切成（2?4）1 mm块降低煤样质量的程序用于确定发热量。测试结果列于表2。从表2中可以看出，根据GB / T213-2008《煤的热值测量方法》中的规定划分为（2?4）mm块的方法和降低煤样质量的方法的热值。两种方法的测量结果基本相同，误差满足GB / T 213-2008中规定的重复误差小于120 J / g的要求。
表2：高挥发分煤发热量试验结果
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2.3实施对策验证
测试完成后，仪器会自动减去这些附加值，并转换煤样品的热值。在测试之前，技术人员应使用已知质量的镜头清洁纸，将易于燃烧和飞溅的样品紧密包裹，切成2至4mm的小块，然后系统测量热值。技术人员测量发热量时，需正确连接点火电缆也很重要。当氧气填充压力达到规定值时，在2.8?3.0 MPa后保持15 s，两次重复性测试的充氧时间应相同，以确保仪器的重复性。如果钢瓶的指示压力低于5.0 MPa，技术人员则应适当延长充氧时间。如果钢瓶的指示压力低于4.0 MPa，则应更换新的氧气瓶。同时，工作人员要密切注意检查氧气弹筒的气密性。该方法包括将氧弹放在充满水的内管中，并观察氧弹是否有气泡。如果氧气弹筒不包含气泡，则表明气密性良好；如果出现气泡，则表明存在泄漏，技术人员应及时找出原因，纠正并再次供应氧气。
结束语
实验室研究中，不同煤质的发热量，在中国煤炭分类和各水平的分类指数或辅助指数中都具有重要意义，并且也是中国煤炭编码系统中的主要煤炭质量指数。因此，在实验过程中，技术人员精确测量煤炭的热值至关重要。
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