摘要：以0.07mol/L的盐酸溶液作为迁移液，采用石墨炉原子吸收光谱法，测定藏香产品中铅元素的迁移情况，实验中所用10批次藏香产品中均检出可迁移性铅元素，含量范围为0.23-0.65mg/kg。该方法可以准确测定藏香中可迁移性铅元素，同时应藏香产品铅元素质量安全应引起生产企业及市场监管部门的足够重视。
关键词：藏香；铅；迁移。
藏香产品在西藏深受广大消费者青睐，已经融入人们的日常生活之中，包括居家环境使用和寺庙祭祀使用。然而藏香产品中的可迁移性重金属铅元素却是威胁使用者身心健康的重要因素。铅元素是一种严重危害人体健康的重金属元素，人体中理想的含铅量为零。铅在人体内会长期累积，造成对血液系统、神经系统的严重损害，尤其对儿童健康和智力发育会产生难以逆转的影响[1]。通过石墨炉原子吸收法对10批次藏香产品中可迁移性铅元素的含量情况进行测定。
1 实验
1.1 主要实验材料及仪器
石墨炉原子吸收光谱仪，美国PE公司，PinAAcle 900T；超纯水制备系统，Elix公司，Reference 10；铅元素标准溶液，中国计量科学研究所配制；硝酸，BV-Ⅲ级别。
玻璃器皿均经过20%硝酸浸泡24h处理。
1.2 仪器工作条件
干燥蒸发温度120℃，时间60s；灰化温度800℃，持续时间30s；原子化温度1700℃，持续时间5s；除残温度2450℃，持续时间3s。波长：283.31nm；狭缝宽度：0.7nm；铅空心阴极灯电流：10mA。
1.3 实验过程
将藏香样品粉碎后过0.180mm（80目/英寸）标准分样筛，充分混合均匀。称取2g样品放入250mL具塞三角瓶中，将0.07mol/L盐酸溶液放入恒温水浴振荡器预热至37℃，移取100mL放入上述具塞三角烧瓶中，摇动1min，以2mol/L盐酸溶液调节pH至1.0-1.5.在避光条件下于37℃恒温水浴振荡器中振荡1h，然后在37℃水浴中静置1h。取上清液在2000r/min转速下离心分离，分离在上述放置时间结束后尽快完成，离心时间不超过10min。提取液须在1个工作日内用石墨炉原子吸收光谱仪分析测试。同时按照相同步骤制备空白试样。
1.4 结果表述
式中：
X——样品中可迁移性铅元素含量，mg/kg；
——从校准曲线上读取的试样溶液中可迁移性铅元素浓度，μg/L；
——从校准曲线上读取的空白试样溶液中可迁移性铅元素浓度，μg/L；
V——试样溶液的体积，mL；
M——试样质量，g。
2 结果与讨论
2.1 校准曲线
将铅元素标准溶液逐级稀释为0.00、4.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/L系列浓度，按照上述最佳仪器条件进行测定。以标准溶液浓度为横坐标，对应的信号强度为纵坐标，绘制校准曲线并得出线性回归方程为y=0.0219x+0.0123，相关系数为0.9997。连续测定样品空白溶液11次，通过相对标准偏差及平均值得出方法检出限为0.825μg/L。
2.2 加标回收率及精密度
在待测样品中添加浓度为10μg/L的铅标准溶液，按样品处理方法进行测定，得到平均加标回收率为103.8%，相对标准偏差为3.17%。测定结果满足实验要求，达到质量保证和质量控制的要求。
2.3 结果
实验中10批次藏香产品的铅元素迁移量测定结果见表1。
表1 藏香产品中铅元素迁移量测试结果
项目 藏香批次
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
迁移量/（mg/kg） 0.53 0.35 0.31 0.55 0.57 0.46 0.44 0.23 0.65 0.54
10批次藏香产品中铅元素迁移量测定结果为0.23-0.65mg/kg，满足《藏香》（DB54/T 0080-2014）中关于铅元素迁移量的指标要求。
2.4 讨论
藏香中可迁移性铅元素的可能来源包括了原材料中铅元素含量、藏香生产设备设施带入的铅元素、藏香产品包装接触材料迁移的铅元素等。在藏香生产过程中应从原材料、生产过程接触的设备及包装材料入手降低可能的铅元素引入，以提高藏香产品质量。
3 结论
利用石墨炉原子吸收光谱仪准确测定了藏香产品中可迁移的铅元素含量。该方法简便、高效、线性范围宽、准确度高、精密度好，均达到相关标准的质量控制要求。可作为藏香中可迁移性铅元素含量检测的方法。
参考文献：
[1]阮涌, 嵇辛勤, 文明, et al. 食品中铅污染检测技术研究进展[J]. 贵州畜牧兽医, 2012, 36(5).