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沥青软化点测定因素的探析

发表时间：2020/9/4 来源：《文化时代》2020年11期作者：杨雪婷

[导读] 由于检测人员、仪器设备等因素影响沥青软化点测试过程中往往会出现超差现象，对沥青软化点测试中熔样温度和时间、隔离剂多少、倒模试验室温冷却时间、刮模时刮刀温度、刮模后样品体积、冰水浴温度及时间、钢球质量、金属架垂直距离、加热起始温度和加热速率等试验条件进行一系列软化点试验，以研究这些试验条件与沥青软化点测试结果的影响。

中国石油乌鲁木齐石化公司炼油厂新疆乌鲁木齐830019 摘要：由于检测人员、仪器设备等因素影响沥青软化点测试过程中往往会出现超差现象，对沥青软化点测试中熔样温度和时间、隔离剂多少、倒模试验室温冷却时间、刮模时刮刀温度、刮模后样品体积、冰水浴温度及时间、钢球质量、金属架垂直距离、加热起始温度和加热速率等试验条件进行一系列软化点试验，以研究这些试验条件与沥青软化点测试结果的影响。关键词：沥青;软化点;因素沥青软化点是人为选定沥青由固态至液态转变温度范围中一个条件粘度，也是沥青达到规定条件粘度时的温度。由于沥青材料在由固态转变为液态的温度阶段是一种粘滞流动状态，在工程施工和使用中为保证沥青不致由于温度升高而产生流动的状态，常常采用软化点来表示沥青的温度敏感性。一般来说，沥青软化点越高，沥青的温度稳定性越好。因此，软化点既是反映沥青材料温度稳定性的一项指标，又是沥青粘度的一种量度，我国乃至许多国家均把沥青软化点作为一项重要的性能指标。必须指出，沥青经过加热逐渐从固体或粘稠不易流动的物质变为较软或粘滞性较低的液体时，其中间没有明显的熔点或状态的急剧转变。由于这个原因，软化点测试是在固定、严格的条件下进行的，以取得可以相互比较的结果，尽管检测标准对检测过程进行了明确的限制和严格的规定，但由于检测人员和检测仪器的不同，同一沥青样品软化点测试结果仍存在较大的差别。为此有必要研究测试过程中影响软化测试结果的各项因素。由于炼油厂生产沥青一般软化点在30~60℃之间，所以本文试验采用水浴法，并对常减压的沥青测试中的熔样温度及时间、隔离剂的多少、倒模后试样的室温冷却时间，刮模时刮刀的温度、刮模后样品体积，冰水浴的温度及时间钢球的质量、金属架的垂直距离，加热起始温度，加热速度等试验条件与软化点测试结果之间关系密切。 1.仪器与材料 1.1仪器 1.1.1 DL-1型电子万用炉 1.1.2 JH090207型石油沥青软化点恒温水浴 1.2 试验选用两种类型的沥青。 2.软化点测定方法 2.1现采用GB/T 4507-2014沥青软化点测定法（环球法） 2.2环球法的原理：一定体积的试样在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂直一定距离时的温度即为软化点。 3.试验条件对软化点测试结果的影响 3.1熔样温度和时间根据GB/T 4507规程中规定，所有石油沥青试样的准备和测试必须在6h内完成，小心加热试样，并不断搅拌以防止局部过热，直到样品变得流动，小心搅拌以免气泡进入样品中，石油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过2h，其加热温度不超过预计沥青软化点110℃，如果重复试验不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样，熔样温度过高或过低会导致试样老化或不易制模，熔样时间过长或熔过头冒出较多烟或干脆不搅拌，势必造成软化点测定结果比实际值偏高。另外，若不赶走气泡，试样将不均匀，使后续测试结果也不可靠，因此，试样在熔化过程中，熔样温度应控制好，并且熔样时应不断搅拌，试样均匀熔化变得流动而无气泡即可。 3.2隔离剂的多少环的底板上隔离剂的涂抹是无法明确规定，需要凭长期的经验积累，试验过程中会出现隔离剂过多或过少的问题，隔离剂的多少对沥青软化点测试结果有很大影响，而当隔离剂过少时，容易造成沥青与环的底板粘连，较难将软化点试样环与底板分开，当强行分开很容易使试样模损坏或试样模变形，导致试验作废，需重新试样，浪费人力及时间，当隔离剂过多时，软化点结果偏低，但偏低的幅度不大，隔离剂过多时，占据了试样环内沥青的位置形成空洞或使沥青厚度变薄，因此软化点测试结果偏低，另外，过多隔离剂容易使软化点环内部分粘上隔离剂，导致沥青与软化点环部分隔离，当沥青受热时容易造成脱环现象，使软化点测定结果偏低（见表1）。表1隔离剂放置的多少对软化点测试结果的影响隔离剂的量其它条件满足规程要求下软化点测试结果/℃1号样品沥青2号样品沥青过多32.558℃适中33.259.5℃过少沥青试样环与底板粘边，无法试验3.3倒模试验的室温冷却时间规程中规定倒模后的试样需室温冷却30min后再刮模，但实际试验中，我们发现1号样品沥青软化点低，在倒模后室温冷却时间较短时，环内沥青无法完全冷却，无法继续进行下一步试验，因此，对1号样品沥青和2号样品沥青在室温冷却10min，30 min，45 min，60 min后刮模所测的软化点结果进行对比（如表2）表2不同室温冷却时间下的软化点测定结果室温冷却时间/ min软化点测定结果/℃1号样品沥青2号样品沥青10未完全冷却，无法试验59.03033.259.54533.559.56033.259.5由上表可以看出，只要倒模后的沥青试样完全达冷却状态，刮模后的冷却试样的环面齐平，无气泡，其它条件满足规范要求，室温冷却时间对软化点的测试结果影响不大。

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3.4刮模时刮刀的温度实际操作中，刮模时刮刀的温度使凭经验，刮刀温度适中时，刮沥青的效果为其表面与环是齐平的，刮刀的温度加热至微红时，沥青表面就向下凹，刮刀温度更低时，刮沥青时清静表面很难平滑（如表3）表3刮刀温度对软化点测试结果的影响刮刀温度软化点测定结果/℃1号样品沥青测试11号样品沥青测试22号样品沥青测试12号样品沥青测试2 适中33.233.559.559.5太低31.030.257.555.9过高32.932.558.858.6由上表可以看出，刮刀温度太低，刮模时环面不齐平，甚至出现刮刀和沥青之间的拉拔现象，使沥青模受损，继续进行软化点测试后，测试结果离散性大，重复测试结果误差大于规程中要求的允许误差12℃，甚至误差为3~4℃，刮刀温度微红，沥青软化点的测试结果与正常条件下测试结果偏差不大，在允许的误差范围内，但为了达到与环面齐平的目的，刮刀的温度要适中，不能过高或过低。 3.5刮模后样品的体积沥青测定时，铜环先置于涂有隔离剂的金属板上，立即将熔好的试样倒入铜环中，至稍高环上边缘为止，再在室温下冷却30 min后，用温热刮刀刮去铜环上多余的试样，刮时要使刀面与环面齐平，如果铜环内试样不满，或者高出环的上边缘，总之，只要试样高度与铜环上边缘不齐平，试样量不准确，就不能保证一定体积，那么当试样加热下垂时，过少的试样会使下垂至达下层板的时间缩短，测定结果将比实际值低，相反，过多的试样会使下垂到达下层板的时间延长，测定结果将比实际值偏高（如表4）。表4刮模后样品的体积对软化点测试结果的影响样品量软化点测试结果/℃1号样品沥青三常减压沥青过少29.057.2适中32.259.5过多33.961.53.6冰水浴的温度及时间规程中规定软化点测试过程中，对试样环及其它部件需在5℃±5℃恒温水槽中至少15 min，但实际操作中，由于检测环境、仪器、人员等因素的影响，软化点测试结果也会受到影响（如表5）。表5不同冰水浴温度下的软化点测试结果冰水浴软化点测试结果/℃温度/℃1号样品沥青2号样品沥青532.059.01530.059.52529.059.5时间/min1号样品沥青2号样品沥青529.059.51532.259.33032.259.5由上表可以看出，对于软化点在40℃以下的沥青试样冰水浴的温度和时间对软化点测试结果的影响较大，而对于软化点在40℃以上的沥青试样，冰水浴的温度和时间对软化点测试结果影响不大，其它可不进行冰水浴恒温直接加热进行软化点测试，与规定的水浴温度条件下的软化点测试结果偏差不大。 3.7钢球质量正确装在金属架上的铜环，装上定位器和钢球后，钢球队的重量应该全部压在试样上，如果钢球质量不合格或钢球放偏及因为钢球不清洁而卡在了定位器的孔中，定位器承担部分重那么试样测试软化点时下垂到达下层板的时间将会延长，导致测定结果比实际值偏高。 3.8金属架垂直距离金属架在测试沥青软化点前要进行检查，当有些部位松动时，应再次测量好各部位尺寸后固定器，固定好后不能随便调整，否则将影响试验结果。 3.9加热起始温度和加热速率 3.9.1加热起始温度规程中规定加热前需将置有铜环、金属架、钢球等部件的烧杯中的水温调整并保持在5℃±5℃再开始加热，但在夏季和有暖气的冬季，由于气温较高，水温变化快，此条件很难达到，往往起始温度高于5℃，下面以不同的加热起始温度对软化点测试的影响进行分析（如表6）表6不同加热起始温度下的沥青软化点加热起始温度/℃软化点测试结果/℃1号样品沥青2号样品沥青533.259.51032.559.01532.059.0由上表可以看出，软化点测试时，当其它试验测试条件按着规程要求和操作，试验中加热起始温度与规程的5℃±5℃不一致，所测定的在40℃以下的软化点影响较大，比较际值偏小，对于软化点大于40℃的试样测定结果偏差不大。 3.9.2不同的加热速度下沥青软化点的变化在软化点测试过程中，要求严格控制升温速率，规程规定升温速度必须保持在5℃±5℃/min的范围内，因加热速度太快，水温升温很快，试件来不及同步升温，将出现软化点过高的假象，为了更清楚了解升温速度对沥青试验结果的影响，下表分别在不同升温速率下进行1号样品和2号样品沥青的测试（如表7）表7不同加热升温速率下沥青软化点试样加热升温速度/℃/min345671号样品沥青31.532.033.234.835.52号样品沥青56.558.059.560.762.0由上表可看出，两种沥青软化点与升温速率成正比。所以规程严格要求升温速率控制是非常必要的，其升温速率尽量控制在接近5℃/min，不能在整个测试过程中都有低于此高于该值，应交替进行，在整个试验过程中，升温速率不能只看总体平均升温速度的控制，一会快，一会慢，而是尽量对每分钟速度进行控制，这样测定结果才可靠。 4.结论沥青软化点测试过程中的熔样温度和时间、隔离剂多少、倒模试验的室温冷却时间、刮模时刮刀的温度、刮模后样品体积、冰水浴温度及时间、钢球质量、金属架垂直距离、加热起始温度和加热速率都是影响软化点结果准确度的重要因素，在实际操作中应严格执行操作规程，确保测定结果准确性。参考文献: ［1］ GB/T 4507沥青软化点测定法（环球法）。［2］ JH090207型石油沥青软化点恒温水浴。