摘要：水体中的氨氮污染会对人类健康和生态环境造成严重的危害。氨氮浓度的高低是衡量水体污染程度和“自净”能力的重要指标，氨氮也是监测机构监测水质的必测项目之一。目前测定水质氨氮的现行环境标准有:蒸馏-中和滴定法、气相分子吸收光谱法、水杨酸分光光度法和纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)。其中，因纳氏试剂分光光度法操作简单，灵敏度高等特点，其在环境监测领域应用最为广泛。但在实际测定中，水样自身含有的某些干扰物质、实验条件、实验药品和实验环境都会对氨氮的测定造成影响。
关键词：氨氮；不确定度
引言
为践行“绿水青山就是金山银山”理念，加强生态文明建设刻不容缓。保护生态文明最主要的一方面是要保护水资源环境，水环境的其中一个常规监测指标就是氨氮。水中氨氮含量高不仅污染水质质量造成水体富营养化也对水中生物影响极大，轻者造成水生物摄食频率降低、阻碍水生物正常生长发育，降低氧在细胞间的输送速率，重者造成水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，甚至死亡。因此做好水质监测工作十分重要。
1水质监测中氨氮测定的作用
（1）测定水体中的污染物质。针对水体中氨氮含量的测定可以帮助监测人员明确水体中存在的污染物质，通过氨氮测定的数据分析，能够推测出污染物的含量，确定氨氮含量是否超标，水质是否符合正常使用标准，并以此为依据来找出氨氮含量超标以及污染物质产生的原因。除了分析水质氨氮含量之外，氨氮测定还可以有效明确水体污染物质成分信息和各项指标情况，利用化学分析法来检测污染物更具体的信息。根据这些信息可以帮助环境监测部门更好地规划环保计划方案，从水体污染原因和源头上着手，确保环保工作的有效性，为人们的生活环境以及用水安全提供充分的保障。（2）提高水质监测结果的可靠性。通过氨氮测定的方式来监测水质中污染物质的含量、种类，能够保证测定结果的准确性和可靠性，因此确保氨氮测定结果的准确性也是提高水质监测有效性的方法之一，所以环境监测部门在水质监测工作中要提高对于氨氮测定的重视，通过氨氮测定的方式来提高监测结果的精度，为之后的污染分析以及污染治理工作提供有效的支持。
2实验部分
2.1仪器和试剂
DR-6000紫外可见分光光度计；氨氮蒸馏装置。无氨水，硼酸溶液（20g/L），轻质氧化镁，溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L），氢氧化钠，盐酸，纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）、酒石酸钾钠（500g/L）。
2.2水样预处理
将50mL硼酸吸收液移入到250mL容量瓶内，确保冷凝管出口在硼酸吸收液液面之下。取250mL水样(如氨氮含量高，可适当少取，加水至250mL)移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)～7.4(指示剂呈蓝色)之间，加入0.25g轻质氧化镁，连接好管路。加热蒸馏，使馏出液速率约10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容到250mL。
2.3校准曲线的绘制和经蒸馏水样的测定
取一定量的氨氮标准使用液，分别加入到50mL比色管中，用无氨水定容，配制成氨氮浓度分别为0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00mg/L的标准系列，之后向比色管中各加入1mL的酒石酸钾钠和1mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，使用10mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。以各个浓度的氨氮标准系列为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
取一定体积的经蒸馏水样于50mL比色管中，根据经蒸馏水样的处理方式（稀释或者调整pH值），加一定量1mol/L浓度的氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加入1mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，上机进行测定。
3不确定度的来源分析
根据检测过程中引入不确定度的因素进行分析，如图1所示。通过图1可知，纳氏试剂-分光光度法测定氨氮不确定的主要来源有：①重复测量引入的不确定度(重复7次)；②氨氮标准物质引入的不确定度；③标液稀释中引入的不确定度；④标曲测定引入的不确定度。
4水质监测中氨氮测定的影响因素
4.1硼酸吸收液浓度的选择
本实验模拟蒸馏法预处理水样，配制成含有1mg/L氨氮的不同浓度硼酸吸收液，显色上机测定其吸光度，探讨不同浓度硼酸吸收液对氨氮测定的影响。首先配制成0～40g/L的硼酸吸收液，然后分别取10mL不同浓度的硼酸吸收液于50mL比色管中，之后取5mL氨氮标准溶液(10ug/L)，加入到比色管中，加入纳氏试剂1.0mL，摇匀，显色10min，上机比色。实验结果见表1，从表中我们可以看出，随着硼酸吸收液浓度的降低，吸光度逐渐升高，当浓度为10～0g/L时，吸光度基本趋于稳定，说明此浓度的硼酸吸收液对氨氮测定基本无影响。考虑到硼酸吸收液配制过程中的误差和吸光度的稳定性，本实验选择硼酸吸收液的浓度为5g/L。
4.2温度
在氨氮的测定中,温度影响纳氏试剂与水中铵离子等物质的反应速率和显色变化。温度控制在25℃条件下时,铵离子与纳氏试剂反应最为灵敏,显色反应完全；在温度低于20℃时吸光值无明显变化,可以得知显色反应还没完全完成；在温度高于30℃，溶液颜色慢慢出现褪色反应,吸光值变低,因此实验室为了保证氨氮监测结果的准确性,应把实验室温度维持在20~25℃之间。
4.3经蒸馏水样稀释倍数对氨氮测定的影响
硼酸吸收液对氨氮测定的影响，从根本上来说是由于硼酸作为弱酸，在纳氏试剂显色的过程中硼酸能够消耗纳氏试剂中大量的氢氧化钠，从而影响了纳氏试剂的显色效果。所以本文通过稀释经蒸馏的水样，从而降低经蒸馏水样中硼酸的含量，进而减少硼酸与纳氏试剂中氢氧化的反应，最终达到减弱或者消除硼酸对氨氮测定的影响。实验过程如下：使用硼酸吸收液和氨氮使用液配制成氨氮浓度分别为1mg/L和2mg/L的水样，以此来模拟经蒸馏的水样。未稀释的经蒸馏的水样须加入1mL氢氧化钠溶液（1.50mol/L）；稀释的经蒸馏的水样，定容后须加入1mL的无氨水；之后未稀释和稀释的水样的实验步骤参照实验部分2.3，实验结果如表3所示。
从表3中可以看出，与未稀释的样品相比，当经蒸馏的水样稀释2.5倍时，不须调整样品的pH值就可消除硼酸对氨氮测定的影响。当1mg/L的样品稀释5倍时，相对误差较大，这种误差可能是由于低浓度样品稀释倍数过大，而引起的误差。所以通过稀释来消除硼酸对氨氮测定的影响更适用于浓度较高的样品。
结束语
影响水质中氨氮的测定结果的原因有很多,如实验室的无氨水和试剂的配制和实验过程中试剂反应的时间、温度以及公共卫生值等一系列相关的因素。因此防止实验数据出现偏差要配制号试剂,确保实验温度控制在20~25℃之间,时间维持在10 ~ 30分钟之间，酸碱度值调节至10~12左右,盐含量在20j以下以及光波长度在420nm左右以确保实验结果的真实可靠。
参考文献
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