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山梨醇缩醛成核剂生产过程废水回用技术开发孟凡立

发表时间：2020/9/8 来源：《基层建设》2020年第14期作者：孟凡立

[导读] 摘要：研究了山梨醇缩醛系成核剂在生产中产生废水的各种情况，通过对设备的改造达到废水可参与回用，并通过工艺路线达到回用的效果，降低了工业水的使用量，减少了污水的排放。

        中石化催化剂（北京）有限公司 102400
        摘要：研究了山梨醇缩醛系成核剂在生产中产生废水的各种情况，通过对设备的改造达到废水可参与回用，并通过工艺路线达到回用的效果，降低了工业水的使用量，减少了污水的排放。
        关键词：离心水；凝水；回用；成本；改造
        1前言
        常用的PP成核剂有α型成核剂和β型成核剂两大系列，其中α型成核剂主要包括山梨醇缩醛类成核剂、芳基磷酸盐类成核剂、脱氢枞酸类（也称为松香类）成核剂和环状羧酸盐成核剂等4类；β型成核剂主要包括酰胺成核剂、有机稀土成核剂、稠环化合物成核剂和脂肪羧酸盐成核剂4类[1]。其中山梨醇缩醛类成核剂几乎占整个成核剂市场的70%～80%。
        但山梨醇缩醛类成核剂在生产过程中会产生大量高COD废水，给成核剂的生产和公司的环保工作带来极大挑战。
        2 废水的来源及组成
        2.1 废水的来源
        山梨醇缩醛类成核剂的生产是以山梨醇和芳香醛为原料，在酸催化剂的存在下进行缩醛化反应。反应过程中，需要在反应体系中加入甲醇、己烷等有机物，通过共沸不断将水带出反应体系。反应完成后，要经过水洗、碱洗、干燥等后处理步骤，才能获得合格产品。高COD废水的主要来源有：
        反应中和废水。山梨醇缩醛类成核剂的反应结束后，需要用强碱中和催化剂。因此会产生中和强碱带来的废水。
        ⑵水洗精制废水。为脱除在缩醛反应过程中有可能生成的单缩醛的副产物并提高最终产品的白度，必须对中和后脱水的固体产物进行水洗脱杂质，由此产生了部分精制废水。
        ⑶溶剂精制废水。在缩醛反应和产品进一步精制的过程中，有少量的水进入低相对分子质量的醇中，为了在工业生产中降低生产成本，低相对分子质量的醇要进行回收循环使用，所以对于使用过的低相对分子质量醇需要进行脱水精制，由此产生了部分溶剂精制废水。
        2.2 废水的组成
        来自不同部分的废水混合后，其典型的组成见表1。由表1可见，废水中不仅含有己烷、甲醇、芳香醛等产生COD的有机物，而且还含有Na+及OH-。

        3 废水回用设备及工艺改造
        3.1废水回用设备改造
        3.1.1 离心机废水特点
        三足离心机在脱水效率高的同时也不可避免地给离心废水中带来一定的悬浮物料（成核剂密度只有0.3 g•cm-3），离心废水由于同时含有甲醇、己烷、芳香醛及其他副产物， COD一般高达30 000～40 000 mg/L，同时离心废水中含有悬浮物。因此，要在生产装置上实现废水的回用，必须脱出废水中的悬浮物料。
        3.1.2 离心机的改造
        ⑴安装变频器。用于控制离心机的转数。离心机启动曲线变得平稳而圆滑，解决了下料时物料飞溅问题。
        ⑵选择合适的滤布支撑机构及滤布。首先使滤布与流道的贴合面更紧密而且有一定的弹性；其次选择了最适合的100目滤布。
        3.1.3增加转鼓过滤机
        采用真空过滤的方式，负压较小，不容易造成物料的泄露，所以能够有效将离心水中的残余物料过滤。
        3.2 废水回用路线设计
        通过对反应流程和精制流程的重新设计，达到离心水回用、高浓污水减少以及蒸汽凝水回用的目的。
        3.2.1回用水收集系统改造
        离心废水的收集：将经由离心机的废水通过转鼓过滤机过滤后，进入废水收集池，而后用泵输送至废水回收罐内，废水回收罐配备废水回收泵。
        蒸汽凝水的收集：蒸汽冷凝水回收至凝水回收罐，配备凝水回收泵。
        3.2.2回用水输送系统改造
        废水回收罐由废水回收泵配置管线至反应釜和精制釜，并在反应釜及精制釜上配备新鲜水管线，用于补充用水使用。
        凝水回收系统，由泵经过滤器分别引向物料中转釜侧（用于冲釜用水）、凝水计量罐处（用于精制用水、储存及再分配使用）。
        4 废水回用试验
        4.1反应离心水用于蒸己烷工艺
        在反应蒸己烷阶段一次性加入400 L反应离心水。试验的目的是验证反应离心水多次重复使用后对物料的影响。本次试验总共进行了25釜，离心水重复利用13次。

        从表5可以看出，精制离心水在产品精制工艺中重复使用后对产品的质量无明显影响，且回用后废水的COD并没有随回用次数的增加而增加。
        4.3反应离心水用于产品一次精制工艺
        在一次精制阶段一次性加入400 L反应离心水。试验的目的是验证反应离心水在产品一次精制工艺中对产品性能的影响。试验总共进行了9批次，反应离心水重复利用9次。试验结果见表6。

        表6 反应离心水用于产品一次精制对产品性能的影响
        从表6可以看出，反应离心水在产品精制工艺中重复使用后对产品的质量无明显影响，且回用后废水的COD并没有随回用次数的增加而增加。
        4 结论
        ⑴通过对离心机的变频改造、滤布系统的改造以及增加的转鼓过滤机，可以有效脱除离心水中的悬浮物。
        ⑵反应离心水用于在蒸己烷工艺和产品一次精制工艺，对产品质量没有明显影响。回用水的COD不随回用次数的增加而增加。
        （3）技术实施后，按年产100吨成核剂计，可减少废水排放700吨，同时相应的降低了新鲜水消耗。
        参考文献
        [1]刘志坚著.聚合物成核剂[M].北京:中国石化出版社,2012.p6.