摘要：随着人们生活水平的不断提升以及物质生活的极大丰富，对食品质量及安全问题的重视程度不断提高。要保障农产品质量安全，必须严控农药使用量，做好农药残留检测工作，保障食品安全。本文将主要分析了目前食品农药残留的检测中需要注意的问题，并对食品农药残留分析及检测技术进行阐述。
关键词：食品检测；农药残留；现状问题；技术应用
近年来，我们在对农产品残留进行快速检测的过程中，一般都是采用酶抑制法来对其进行检测，通过酶活性检测的手段，来对农产品中农药的残留量进行检测。不过这种检测方法只限于对蔬菜水果中的有机农业的残留量进行检测，在对农药残留快速检测的过程中，所采用的方法有很多，但是大多数都是根据农药的应用原理，利用有机农药对部分酶的抑制作用，通过酶抑制率和农业浓度的关系比，来对农产品中的农药残留量进行检测，进而获得准确的检测结果。这样就使得农产品的安全性得到有效的保障，有效的避免了人们在使用这些农产品的时候出现中毒的现象。
一、食品农药残留检测中需要注意的问题
首先，我们在对农产品农药残留检测过程中，所用到的检测实际主要有酶、缓冲液、显色剂等。酶的活性对整个检测结果的准确性有着严重的影响，比如在温度过高或者的较低的条件下，酶的活性就会降低，这就使得快速检测结构的准确性受到影响。其次，在对农产品进行农药残留检测的过程中，人们为了提高检测结果的准确性，人们就将要对样品的碎片大小进行严格的要求，以避免在样品处理和检测的过程中，因为样品碎片过小而影响实验操作。再次，检测仪器调试的影响：分光度计要经常进行校正，如连续做几个批次后，可能由于环境温度等条件的不同，要重新进行调100%和做对照，也可以每个批次都进行调100%和做对照，以确保测试结果的准确度。使用比色皿时，两个透光面要完全平行，并垂直置于比色皿架中，以保证在测量时，入射光垂直于透光面，避免光的反射损失，保证光程固定。最后，微量移液器要专用，贴上标签，避免交叉使用造成实际污染；试剂从试剂瓶中吸出后，不能再放回瓶中，防止试剂污染。样品在加入缓冲液（提取液）后，需要震荡摇匀1～2分钟，但是震荡不能太剧烈，否则会使样品摇烂，使缓冲液中的蔬菜色素增多，影响分光光度计的测量。加试剂时，移液器要保持垂直；吸头有试剂时，移液器不能平放或者倒置，避免污染移液器，进而污染其他试剂和样品。待测样品加入底物后，应该马上摇匀，放入仪器检测，否则影响结果准确性。
二、食品农药残留分析及技术应用要点
2.1实验用水及试剂选用
2.1.1蒸馏水
蒸馏水是残留分析实验室最常用的水之一，通过蒸馏可以大大减少水中所含有的杂质，有效减少对残留分析的干扰。残留分析实验室一般不用金属蒸馏器，也不采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质。最好采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。
2.1.2试剂
一般化学试剂分为四级，残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，高效液相色谱仪流动相则应使用色谱纯。为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
2.2常用试剂的处理方法：
（1）氧化铝：550℃灼烧4小时。用前于130℃烘5小时，存于干燥器内备用。
（2）弗罗里硅土：600~650℃灼烧3小时。用前于130℃烘5小时，存于干燥器内备用。
（3）无水硫酸钠：700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，存于干燥器内备用。
（4）活性炭：放入浓盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时，用前在105℃烘4小时，存于干燥器内备用。
（5）脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮—正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干。
（6）醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。
1000mL乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5~77.5℃馏分。
（7）三氯甲烷：三氯甲烷遇阳光照射后在空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯）。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。收集沸点61.2℃馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，加入25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，重复上述操作2~3次。再用100mL2%的硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分。置棕色试剂瓶中避光保存。
（8）甲醇：一般甲醇进行重蒸馏，收集65±1℃馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8小时后，蒸馏。收集65±1℃的馏分。再加入无水氯化钙脱水，过滤。最后用高效分馏柱进行重蒸馏，收集65℃馏分。
2.3样品前处理技术的采用
根据食品中农药残留检测常用的前处理技术的优缺点，采用适当的前处理技术，也是痕量分析的关键.样品前处理的好坏直接影响检测结果。
2.3.1溶剂萃取（LLE）
液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，利用样品中不同组份分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，通常又叫液—液萃取。根据基质的不同，可分为液—液萃取、液—固萃取和液—气萃取。现在的液—液萃取技术已经发展到连续萃取和逆流萃取，有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量；萃取小柱技术模仿了传统的液—液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液—液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2.3.2固相萃取（SPE）
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液-液萃取等传统方法相比，固相萃取具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。（4）操作简便、快速、易于实现自动化。
2.3.3固相微萃取（SPME）
固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与液—液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。影响固相微萃取灵敏度的因素很多，但萃取头涂层种类和厚度最为关键。SPME在食品分析中应用日趋增加。
2.3.4膜萃取技术（ME）
膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。膜萃取主要有支载液体膜萃取、连续流动膜萃取、微孔膜液——液萃取、聚合物膜萃取等几种模式。膜萃取的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。膜萃取技术被认为是选择性最高及处理后最“干净”的样品前处理技术。溶剂用量方面，聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。
三、结束语
综上所述，影响食品的农药残留检测结果的因素有很多，我们必须要对其进行逐一的了解，并且采用相关的技术手段来对其进行控制，只有这样才能使得农产品农药残留检测结果的准确性得到进一步的提高，以保证人们的身体健康。
参考文献：
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