郭艳秋
大庆石化公司质量检验中心，黑龙江省大庆市 163000
摘要：水质监测既是水资源管理与保护的重要基础，又是保护水环境的重要手段，而环保监测站负责监测大庆石化公司总外排污水和重点排污口水质，其中《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）又是我国实施排放总量控制的重要方法之一，也是反映水质的指标之一，石油类和动植物油类是所有外排口都必须监测的重要指标。
关键字：水质、监测、化学实验、污水
在水质监测时，化学实验消耗大量的水，电以及各种化学试剂，同时产生大量分析实验污水和危废品，排入环境后对人体健康和生态环境产生严重危害，因此，在选对新仪器和新方法，实现废弃物排放量最小化和无害化是非常重要的。而且公司的外排口（青肯泡）、各分厂汇集口和相关车间外排污水的分析任务，监测数据要求准确比较高。因此需要精密的仪器，稳定精细的按分析方法测定企业污水，确保数据的准确度。
一、现状调查
2019年投入使用了吉林北光（JLBG-125U型）红外光度测油仪（简称：J125U红外光度仪），替代了F2000-I红外光度仪.J125U红外光度仪具有智能化一体及鼠标输入打印操作、保存、回零、精密度高，稳定性好、检出限低、测试时显示图谱，验证试剂纯度直观，减少有毒物品重复接触，并可以详细查看样品组成。
J125U红外光度测油仪投用验证时分析精密度中，实验室内相对标准偏差（简称：相对标准偏差）达到0.1%，满足方法要求，是标准要求的下限。由于工业废水成分受炼油、化工等生产装置不同，污染程度不一样。因此，为了确保石油类和动植物油类外报数据的准确性，进一步研究方法，以降低相对标准偏差为活动目标开展工作。
二、目标
1）攻关目标
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）中，要求石化废水中石油类和动植物油类的相对标准偏差在5.9%。本次实验活动由当前相对标准偏差5.5%降至活动后的1.0%以下。
2）可行性分析
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）方法，是目前公认测定结果较为准确可靠的检测方法，全体小组成员都有仪器操作经验，反复研究J125U红外光度仪使用说明和相关资料文献，对可能影响相对标准偏差的因素进行分析，归纳整理绘制出以下降低相对标准偏差相互关系的鱼刺图1如下。
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四、确定要因
通过样品实验认真分析验证，发现萃取样品分析的萃取时间和震荡均匀和J125U仪器分析是影响分析相对标准偏差的关键。
要因1：试剂纯度对样品测定的影响。
要因2：观察调节样品的前处理加入试剂过多过少。
要因3：萃取时间和震荡均匀的原因是关键。
要因4：仪器精度的影响（两种红外仪精度的差别）。
要因5：仪器使用准确操作。
五、制订对策
针对以上影响石油类和动植物油相对标准偏差的主要因素，经过讨论分析后，制定了一下相应的措施。
1）针对试剂纯度不验证的应对措施
每次测定石油类和动植物油类前，检查四氯乙烯的纯度调整满度，观察四氯乙烯的吸光度是否在0-0.0087之间，否则调整满度。正确用仪器验证试剂纯度。
2）针对试剂加入错误的应对措施
按样品是含硫含碱含油分别加入盐酸调节PH≤2在进行分析。
3)针对萃取震荡放置时间不足的应对措施
按标准方法萃取时间控制在三分钟，震荡采取水平均匀震荡，放置时间在溶液分层之后。4)针对样品含浮游沉淀物的应对措施
在样品采样回来后观察有可见浮游生物和沉淀物质，采用1.6滤膜进行过滤取样分析。
5）针对仪器分析精度影响的应对措施
用两种型号的机器进行仪器比对，并用标样验证。
6）针对分析环境影响的应对措施
使用仪器操作时，不开烘箱和不把手机放在仪器旁边，J125U应保持水平无电磁。
7）针对仪器操作不正确的应对措施
正确按J125U作业指导书和仪器操作说明书进行正确操作。
六、结果
通过实验证实，应考虑oil应标注在三分钟水平均匀震荡放置，然后用仪器稳定性能精密度稳定的J125U红外分光光度仪进行测定。随着萃取时间的增加（2min、2.5min、3min），分析数据的相对标准偏差由高到低、到平稳。考虑J125U红外光度仪稳定性好，精密度高，又能查看谱图，看到样品的成分。所以小组选择3分钟萃取时间水平均匀震荡作为条件，并用性能良好的J125U红外光度仪作为今后分析操作的仪器来提高石油类和动植物油类的准确度。
结束语
通过本次实验认证活动，实现相对误差0.1%目标，比预期降低了0.4%，验证结果均比较满意。为了巩固成果，我们将成果通过环保监测站进行标准化，综合技术组制定了J125U仪器操作注意事项和作业指导书，并下发到岗位。组织岗位员工进行学习，强调和细化分析步骤，使分析技术更加娴熟精细。
参考文献
[1]《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）.
[2]吉林北光（JLBG-125U型）红外光度测油仪使用说明书.