滴定分析法在水质检测中的应用分析

发表时间:2020/9/9   来源:《基层建设》2020年第13期   作者:黄文
[导读] 摘要:本文阐述了滴定分析法发展现状,对常见的几种滴定分析法进行说明,做出滴定分析法在水质检测中需要注意的事项的分析,希望对我国滴定分析法在水质检测中的应用发展有所帮助。
        珠海水务环境控股集团有限公司 水质监测研究中心  519000
        摘要:本文阐述了滴定分析法发展现状,对常见的几种滴定分析法进行说明,做出滴定分析法在水质检测中需要注意的事项的分析,希望对我国滴定分析法在水质检测中的应用发展有所帮助。
        关键词:滴定分析法;水质检测;滴定
        一、滴定分析法发展现状
        随着科学技术的进步,各种先进的设备和仪器广泛应用在水质检测中,极大的提高了水质检测的速度和准确度,这些传统的滴定检测方法一般只能用于单个物质的测定,而且检测方法非常繁琐,检测周期长,工作量大,检测结果很容易受到检测人员的影响。而离子色谱法具有操作简单,可以多组分进行测定,大大节省了检测周期和降低了检测成本,因此,在水质检测中广泛应用。离子色谱法是上个世纪七十年代,斯莫尔等人发展起来的一种新型液相色谱分析技术,这种技术测定速度快,一般只需要三分钟到八分钟的时间,就能快速检测溶液中的阴阳离子,并能够在高基体浓度下检测低浓度成分,并减少其它因素的干扰,同时测定多组或者分析不同化合价离子成分,弥补了经典化学检测方法的不足。为了提高检测速度和检测准确度,近年来,随着检测技术的发展,往往将两种甚至两种以上检测技术联合使用,比如将离子检测技术和滴定分析法联合在一起,极大地提高了水质检测的效果。
        二、常见的几种滴定分析法
        1、参比滴定分析法。参比滴定分析法指将已知被测物标准比色管作为参比管,通过比色分析原理与样品管同时进行操作,然后观察被测物质标准液滴定比色管,直到两根管子的颜色一致,再用滴定标准溶液测定被测标准溶液的含量。这种检测方法不容易受到被检测物质含量和检测方法的限制,对检测环境和检测设备的要求不高,所以这种检测方法在各地基层单位水质检测中广泛应用。将其应用在镁离子和铜离子等物质在水质中的含量,不仅简化了检测流程,而且检测精度高、回收率也大大优于分光光度法和目视比色法。具体操作方法如下:首先选择两根质地、颜色、直径大小和刻度线高度一致的比色管,一支作为参比管,在管内添加适量的被检测镁离子和铜离子等标准液,然后用纯净水将其进行稀释到所需刻度线位置;另外一支比色管作为样品管,添加样品溶液到所需刻度标准位置。然后按照被检测溶液的要求和操作顺序,在两个比色管中添加等量试剂,直到比色管中溶液显色,然后对比色管充分震荡,震荡以后立即用被检测标准溶液滴定色管,直到两个管子的颜色一致。然后计算在反应过程中,所需标准溶液量,最后计算样品中被测样品中的含量。参比滴定法添加了一定的掩蔽剂减少显色杂质和酸碱度的干扰,减小了两支比色管的显色误差,在反应过程中,不容易受到比色管标准溶液浓度影响,从而大大减少了试剂量。这种方法比传统的目视比色法成本低,准确度高,比较适合野外的水质检测。
        2、电导滴定分析法。电导滴定法则是根据溶液电导率的变化确定滴定终点的容量分析方法。当酸碱度滴定、氧化还原以及电位滴定方法无法测量到准确的物质含量结果时,则可以采用电导滴定。电导滴定检测过程中,滴定溶液和被测溶液中的离子可以生成水或者其它难分解的化合物,从而使得溶液的电导率发生变化,等当点时滴定曲线出现转折点时候,则是滴定的终点。硝酸盐能够滴定水中的氯离子,在当点出现前,溶液中的氯离子和硝酸盐离子根的电导率基本保持一致。当点出现以后,加入的盐离子和硝酸根离子对电导产生净贡献,使得溶液中的电导性大幅度上升,两条直线出现交点时则是滴定终点。其具体操作方法如下:首先准备滴定所需的设备材料,有烧杯、被检测样品溶液、滴定溶液、注射器、搅拌器等等。然后按照步骤进行操作。在烧杯中添加一定的水样,将 0.1mol/L 的硝酸盐溶液,溶液PH 值为6,这样可以有效避免其它离子对测定溶液的干扰。然后将电导电极置于磁力搅拌器上,用棕色注射器逐一注射不同体积的硝酸盐溶液,并用搅拌器充分搅拌,然后记录平衡后的溶液电导率值,用电导率数值与标准溶液体积进行对比,做出的对比图最后得到沉淀电导率滴定曲线图,并获得等当点所需的硝酸盐标准溶液体积。
        3、EDTA 络合滴定分析法。

EDTA 络合滴定法的原理是通过络合反应进行滴定分析,它以氨羧络合剂作为滴定剂,氨羧络合剂对金属有很强的络合作用,并与硬酸、中间酸、软性酸离子形成稳定的螯合物,从而能快速检测被测溶液中金属物质含量。水质检测中的硬度、镁离子、钙离子和硫酸根离子,这几项物质的指标可以用 EDTA 络合滴定法进行检测。EDTA 也称为乙二胺四乙酸,常用H4Y 表示。它是一种白色晶体,无毒,不吸潮,微溶于水,一般在 22 摄氏度时,才能在 100ml 的水中溶解 0.2g,比较容易溶于氨水和 NaOH 溶液中,生成相应的盐溶液。将 EDTA 作为滴定剂,如果被检测物质中是金属离子,那么添加络合滴定剂以后,金属离子不断被络合,溶液中的浓度不断降低,并慢慢达到化学计量点的位置,这个时候的溶液颜色会发生变化,并达到最终的滴定终点,最后根据试剂容量和浓度,计算出被检测物质的含量。以检测水的硬度为例,碱性溶液中,PH 值一般大于 12,紫尿酸氨指示剂才能与钙离子生成红色的络合物,但是紫尿酸氨指示剂与钙离子生成的络合物没有 EDTA 与钙离子生成的络合物稳定,所以一般用 EDTA 作为滴定剂。将水溶液中的钙离子络合以后,才能进一步将钙与指示剂中的钙离子释放出来,这个时候溶液颜色才会变成紫色 [3]。
        4、电位滴定法。电位滴定法则是根据电位变化测量滴定终点的滴定方法,电位滴定法与普通的滴定法相比,测量更加准确。普通的滴定方法根据指示剂的变化确定滴定终点,如果被检测溶液比较浑浊或者还有其它颜色,则无法判断滴定终点。而电位滴定法则是根据电级电位上升点判断滴定终点。当溶液滴定快到达滴定终点时,滴定溶液中的测定溶液离子溶液一般会出现连续变化的多个数量级,并引起电位的跳跃,而电位的跳跃点则是化学计量点,也就是当点。最后根据跳跃点对应的标准滴定溶液消耗量确定被检测物质的含量。在水质检测中,硫酸根离子一般使用离子色谱法、重量法、原子吸收法等进行检测,但是这些方法存在操作复杂,样品回收率比较低等问题。将全自动电位滴定仪与 EDTA 滴定法结合起来,大大提高了测量的精确度和灵敏度。
        三、滴定分析法在水质检测中需要注意的事项
        滴定分析法水质检测中,一般需要滴定操作,滴定管在滴定分析法中起着关键作用,直接影响到检测的效果,因此在操作的时候,必须严格遵守使用方法和操作流程。滴定管装满溶液以后,要及时将管壁外的溶液擦干净,以免外面留下的溶液影响到溶液内问题。手滴定管的时候,要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手心的温度过高造成溶液体积膨胀,以免溶液体积读数,从而造成度读数误差。其次,每一次滴定时,必须从零刻度开始,以免每一次测定结果抵消滴定管的读数误差。滴定管装满溶液以后,滴定前:初读零点应该先静置 1 到 2 分钟,确定溶液面读数没有变化,才能滴定,滴定的时候不能太快,每秒释放 3-4 滴溶液,接近计量点的时候,要一滴一滴的加入,到滴定终点以后,需要过 1 到 2 分钟,使得内壁的溶液留下来才能读数,读数的时候,眼睛要和液面保持在同一水平线上,以免造成误差。此外,容量仪器在使用前,必须对其进行校正,确保体积测量的准确性。
        四、总结
        滴定分析法在用于水质检测时,操作简单,对仪器要求不高,能够快速、准确分析出水质中相关成分含量是否异常,从而及时对水质进行判断,为有效提高我国水质质量提供参考。
        参考文献:
        [1]石长久.滴定分析在水质检测中的应用分析[J].现代医学与健康研究,2018,000 (009):P.156-156.
        [2]郭芸,冯云.滴定分析在水质检测中的应用[J].中国化工贸易,2014,(16):70-70. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2014.16.064.
        [3]陈进顺,袁东星,刘宝敏.水体有机磷含量在线自动滴定检测装置[J].分析仪器,2005,(2):13-15. DOI:10.3969/j.issn.1001-232X.2005.02.004.
        [4]要彦清.基于气相比色法的小型化氨氮检测装置研制[D].中国科学院大学;中国科学院研究生院,2012.
投稿 打印文章 转寄朋友 留言编辑 收藏文章
  期刊推荐
1/1
转寄给朋友
朋友的昵称:
朋友的邮件地址:
您的昵称:
您的邮件地址:
邮件主题:
推荐理由:

写信给编辑
标题:
内容:
您的昵称:
您的邮件地址: