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浅谈本体法聚氯乙烯的生产工艺特点何雪亮

发表时间：2020/9/15 来源：《基层建设》2020年第15期作者：何雪亮

[导读] 摘要：在本体PVC的聚合过程中，分为两个步骤:第一步是在预聚合釜中，加入一定量的VCM单体、引发剂和添加剂。加热后，并在湍流搅拌条件下制备种子。

        新疆中泰新鑫化工科技股份有限公司新疆乌鲁木齐 831499
        摘要：在本体PVC的聚合过程中，分为两个步骤:第一步是在预聚合釜中，加入一定量的VCM单体、引发剂和添加剂。加热后，并在湍流搅拌条件下制备种子。当VCM转化率达到8~12%时，停止反应，将生成的“种子”送入聚合釜进行第二步反应。聚合的第二步在聚合釜中进行。得到预聚合“种子”后，加入一定量的VCM单体、添加剂和引发剂。低速时(顶部搅拌25RPM，底部搅拌15RPM)，控制好聚合釜反应压力及温度。待转化率达到60-85%时终止反应(取决于配方);未反应单体在聚合釜中被脱气回收，在釜底部通入蒸汽以进一步去除残留在PVC粉末中的VCM。最后将釜内PVC粉料通过送风系统送至分级、均化、包装等工序。
        关键词：生产特点；本体法树脂优点；用途
        详细分析了本体法PVC树脂生产方法进行细致的分析,指出了本体法PVC树脂的优点和用途,以及对今后国内市场的作用。
        一、聚合工艺过程控制
        聚合釜压力测试是先真空清洁聚合釜,去除釜内的空气维持一定的负压,然后添加2-3吨单体压力测试。在单体测量方面，采用称重法来测量添加到釜中的VCM单体的量。在适当搅拌的前提下，聚氯乙烯颗粒尺寸增大和颗粒内部空隙的填充。种子、带引发剂的冲洗液从预聚合釜卸入聚合釜；单体加料泵将补充VCM加入聚合釜；固体添加剂分别从固体助剂加料罐加入。当釜内VCM总量达到操作重量时，向夹套通入热水开始对聚合釜加热。当压力达到配方设定值时，停止加热，此时聚合釜开始聚合反应。聚合反应结束后就开始脱气、汽提程序，在汽提时向釜内加入甘油、氨水等助剂。汽提真空达到后PVC通过喷射器卸入产品受槽中。然后对聚合釜进行吹洗、冲洗、干燥、夹套中通冷水冷却的程序。
        反应过程中释放的热量由计数器测量，以确定反应的终止时间。通过控制助剂的用量可以控制树脂的粒径，通过分级和研磨可以进一步控制树脂的粒径分布，从而得到粒径分布较窄的树脂。本体聚合反应热部分由反应器中的VCM连续脱气带走。反应热的另一部分由搅拌系统的冷却水除去，另一部分由反应器壁外夹套的冷却水除去。聚合反应就是控制釜内的压力，使其处于恒压状态下进行反应。根据反应时间和反应热所消耗的能量，反应是否终止。
        二、工艺技术
        m型聚氯乙烯是一种较早发展、较晚成熟的聚氯乙烯生产方法。采用“两步法”工艺，在聚合釜中直接得到粉状聚氯乙烯树脂，再经过脱气、分级、均化、包装得到产品。生产流程如下。首先在预聚合釜中加入一定量的氯乙烯单体、引发剂和添加剂，控制一定的搅拌速度和反应压力(或温度)。当转化率达到8%~12%时，反应停止，反应产生的PVC颗粒，即“种子”全部排放到聚合釜中。此工序的生产周期为1-1.5h。聚合釜反应是将预聚合的全部物料转入后，再将剩下的1/2～2/3的单体全部加入，补足引发剂，聚合总转化率达到70%～85%，聚合反应结束。在聚合釜内开始脱气汽提，根据指定的时间和流量,通入蒸汽、氨水和甘油减少注入聚合釜气相中的VCM的分压，将未反应的氯乙烯单体加蒸汽真空脱除到回收系统，从而使聚氯乙烯产品单体残留指标达到要求，经过蒸汽汽提后的树脂通过出料风机送到后处理部分进行分级、均化等处理。最终产品中残留的VCM小于1μg/g。回收的氯乙烯气体经过压缩、两级冷凝回收氯乙烯单体后，送到单体储槽中，通过泵和过滤器再返回聚合工序使用。此工序的生产周期为5~6h。汽提后的PVC粉料由气力输送，PVC槽收集，振动筛分级。PVC按照规格进入A类物料仓，大颗粒物料经破碎机、磨碎机粉碎后，再经B类产品振动筛筛分后送至B类物料仓。料仓内的PVC树脂被均化后送到成品仓库进行包装。
        三、聚合过程的DCS控制
        1.进料控制。

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预聚合釜和聚合釜安装在重力传感器上传至DCS上，根据生产品牌配方和工艺要求，按照步骤控制程序，分批装载氯乙烯单体、引发剂、添加剂，按配方程序控制要求装载。
        2.PVC分子量控制。氯乙烯单体饱和蒸汽的温度和压力是对应的，即介质温度与各压力是一致的。由于本体聚合过程中介质温度的调节非常困难，因此压力测量控制易于实现。因此，工艺采用控制压力的方法，即控制PVC的分子量。聚合釜压力控制系统较为复杂，主要由混合水温控制系统、安全脱气流量控制系统、聚合釜压力控制系统和聚合釜温度控制系统组成。根据工艺控制要求，分阶段实施不同的组态控制方案。
        3.转化率的控制。预聚反应釜和聚合反应釜转化率由加热计数器和时间计数器控制。加热计数器自动测量聚合反应释放的热量，它由瞬时释放指示器和蓄能器组成。当达到设定的累计值时，DCS自动进入输入冷却过程。
        三、回收过程工艺
        氯乙烯单体的回收是在反应开始时在聚合反应器中进行连续脱气，并除去反应器中的惰性气体和氧气，通过脱气器来带走聚合反应热。聚合后的氯乙烯单体仍可在聚合釜中回收。当回收压力降至常压时，采用真空脱气，保持釜内温度恒定(有一定量的热水进入夹套)。聚合反应结束后，在釜中加入一定量的添加剂进行真空汽提，进一步去除PVC粉末中残留的氯乙烯单体，制得的PVC树脂为卫生级树脂。
        四、分级、均化工艺
        由于在聚合过程中不存在水或分散剂，所以批量生产的树脂不需要干燥。聚合釜生产的聚氯乙烯树脂通过风送系统进入产品中间槽，在产品中间槽进行流化，并进一步将残余VCM单体吹走。通过风送系统输送的聚氯乙烯树脂经过筛分，大颗粒送入破碎机破碎。粉碎后的粉末进入研磨槽，等待研磨。分级合格的树脂送入均化料仓进行均质、流化、包装，作为“A”级产品销售。另外，研磨机将研磨罐内待研磨的PVC树脂磨碎后，通过送风系统送入研磨分级筛，再送入研磨罐内重新研磨。
        五、本体法PVC树脂的优点
        1.本体聚氯乙烯树脂生产工艺简单，不含水和分散剂，减少了生产所需的各种助剂的复杂锁紧和设备。由于没有水，所以在分级、均匀化过程中蒸汽消耗较少;产品质量的控制比悬浮法更容易操作，不同批次的树脂可以得到相同的质量，并且可以根据用户的需要进行调整。
        2.用途。由于专利技术的限制，大容量PVC生产发展较晚，普及程度不高，约占PVC生产总量的10%。其产品与悬吊树脂应用领域相同，如电线、电缆、管材、板材、装饰树脂、透明片材、注塑制品、塑料门窗异型树脂、唱片、鞋等。但是，由于其树脂不能与悬浮树脂混合，而且在塑料加工方面还需要进一步的研究和探讨，在使用上受到一定的限制，给企业带来不便;但其很多产品的性能都优于悬浮法，受到了广大用户的青睐。由于该产品为无毒树脂，VCM残留量在1ppm以下，因此被广泛应用于食品、卫生、医药等行业，所制产品具有透明度好、质量高的优点。产品流动性好，注塑产品废品率低，大大降低消耗;更有利于型材的加工，可以大大提高型材的挤压速度，大大提高产量，降低废品率。我们相信，生产不同型材的企业在使用大体积树脂(M-PVC)后会大大提高企业的效率，并能降低生产成本，在市场上更有利于产品的竞争。
        总之，本体的PVC树脂的生产方法,可以完全悬浮PVC加工设备生产各种各样的产品,不需要做任何修改加工设备,只在配方上(助剂或添加剂)做一些调整,尤其是大量的润滑剂可适当增加。控制参数也可以适当调整(如降低加工温度，提高机器速度)。M-PVC的工艺特点是短流程;设备少;建筑面积小;资本投资少;原材料和能源消耗低;生产操作控制简单易行;自动化程度高;低环境污染;低生产成本;产品质量好，纯度高;良好的加工性能;加工过程低污染;产量高、能耗低、成本低;具有良好的经济效益和社会效益，具有广阔的发展前景和推广价值。
        参考文献
        [1]王萍，关于本体法聚氯乙烯的生产工艺特点.2018.
        [2]何海鹏，探讨本体法聚氯乙烯的生产工艺特点.2019.