山东建筑大学交通工程学院 山东济南 250100
摘要：本文以DCLR生产的超硬沥青SHA为改性剂。采用动态剪切流变试验，从流变学角度研究改性沥青结合料的宏观性能。找出了SHA对沥青高低温变化的影响，从而揭示了SHA对沥青的改性效果，为超硬沥青SHA程序的应用提供了理论依据。分析了超硬沥青改性胶凝材料的流变性能。
关键词：超硬质沥青；改性结合料流变；性能
我国能源资源富煤、贫油、少气的现状决定了我国煤炭消费量很大。超硬沥青（SHA）是煤炭洗选转化过程中产生的煤直接液化残渣（DCLR）的产物。沥青的含量相当于天然沥青的50%。但与石油沥青、湖沥青相比，其软化点高、灰分低、挥发分少。从路用性能来看，超硬沥青可以提高沥青结合料的高温稳定性，进而减少路面车辙病害；从环保角度来看，超硬沥青是煤液化残渣，与传统煤焦油沥青不同，沥青应用于道路上，不仅能保护环境，而且大多是非挥发性物质，对环境也有一定的保护作用。
一、原材料与试验方法
1.原材料。基层沥青采用壳牌AH-90道路石油沥青，表1是技术性能指标，满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）的要求。煤液化技术包括直接液化和间接液化。是指煤在催化剂作用下直接液化成液体燃料的过程。试验用超硬沥青SHA是煤直接液化残渣的精加工产品，表2是性能。
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表1基质沥青的技术指标
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表2 SHA成分参数（质量分数）
改性沥青的制备。结合现有研究成果，从道路性能要求和经济性考虑，制备了5种掺量（质量分数）分别为0%、5%、6%、7%和8%的超硬沥青，编号分别为：SHA0、sha5、sha6、sha7和sha8。采用bme100l实验室剪切乳化机理，制备了不同Sha含量的沥青结合料。首先在130℃烘箱中加热基础沥青1h，在140℃下将预置比例的基质沥青与沙粒混合20min，电机设定温度为180℃，转速为5000r/min，电机停止后剪切时间为45，用玻璃棒匀速搅拌改性沥青将气泡迅速缓慢地清除，倒入准备好的容器中，盖上盖子，以防灰尘落入容器中。特硬沥青结合料的制备工艺如图1所示。
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3.试验方法。（1）频率扫描。采用动态流变剪切仪对基质沥青和掺有超硬沥青SHA的改性沥青在不同温度和频率下的复模量G*和相角δ进行了频率扫描试验。通过绘制Black图对试验结果进行了分析。具体试验参数选择如下：试验温度以46℃为初始温度，逐渐升高到76℃，温度区间为6℃；选用直径为25mm、厚度为1mm的转子；频率由0.1Hz提高到10Hz；应变尺寸设为1%。（2）温度扫描。采用动态流变剪切仪对基质沥青和掺加超硬沥青的改性沥青进行单频不同温度下的温度扫描试验。得到了车辙系数G*/sinδ与温度的变化曲线。具体试验参数选择如下：试验温度以46℃为初始温度，逐渐升高到76℃，试验温度区间为6℃，转子直径为25mm，厚度为1mm，频率设定为10rad/S，应变尺寸设定为1%。（3）多重应力蠕变恢复试验（MSCR）。对四组经RTFOT老化处理的改性沥青进行MSCR检测。分别在64℃、0.1kpa和3.2kpa下测定了不同改性沥青的平均应变恢复率R和不可恢复蠕变柔度Jnr。具体试验参数如下：试验温度为64℃，选用直径为25mm，厚度为1mm的转子，应力水平为0.1kPa和3.2kPa，蠕变时间设为1s，恢复时间设为9s。（4）弯梁流变仪试验（BBR）。采用低温弯梁流变仪测试了超硬沥青结合料的低温断裂特性。根据线性粘弹性模型，在恒温条件下结果表明，小梁承受恒定应力，其应力分布与线弹性梁相同。具体试验参数如下：在-10℃～-22℃范围内选择5个试验温度，温度区间为3℃；试样尺寸为127mm×6.35mm×12.7mm；加载时间为60s。
二、试验结果与分析
1.频率扫描。沥青材料是一种典型的具有流变特性的材料。因此，流变学方法可以用来描述其工程性质。采用动态剪切流变仪对不同掺量的基层沥青和超硬沥青在不同的加载频率下进行了试验研究。（1）SHA含量的相角随复模量的变化而变化。对于具有粘弹性的沥青材料，其模量和其他性能指标是加载时间（频率）和温度的函数。沥青材料是一种非牛顿流体。与弹性材料不同，它的力学响应不仅与外加应力有关，而且与时间有关。经过长期大量的试验，发现沥青在不同温度、不同频率下的粘弹性参数特征曲线具有相同的趋势，可以通过一定的平移来重叠，即时间和温度具有等效效应，这就是所谓的时温等效。基质沥青与超硬沥青混合料的黑色曲线为光滑的连接曲线，且无“波浪”现象，说明该材料适用于时温等效原理。相位角δ反映了材料的应力应变滞回特性，反映了材料的粘弹性比。结果表明，全弹性材料不存在滞后行为，即δ=0°；全粘性材料的应力应变相位滞后为常数，即δ=90°；粘弹性材料应力应变响应的相位滞后在0°～90°之间。随着温度的升高，沥青的流动性增大，粘度组分增加，相角增大。结果表明，随着Sha含量的增加，复合模量G*增大，相角δ减小。复合模量的增加意味着沥青结合料的刚度越大，其抗变形能力越强。但是，相角的减小表明弹性元件的比例增加，即在相同载荷下，其变形恢复性能提高，抗高温变形能力增强。（2）超硬沥青SHA含量的车辙系数随频率变化。加载频率可与道路速度相对应。高频意味着高速行驶，低频意味着低速行驶。在高温和低温下，车辙系数G*/sinδ均随频率的增加而线性增加。而且，超硬沥青含量越高，车辙系数G*/sinδ的增加越大，沥青结合料呈现出弹性性能，表明其粘度大，抗变形能力强；随着试验温度的升高，车辙系数G*/sinδ迅速减小，沥青结合料表现出粘滞性能，变形转变为粘流变形。当SHA0、sha6、sha7、sha8的温度低于58℃时，抗车辙系数对频率的依赖性依次减小，这种依赖关系表明，抗车辙系数随频率的增加而逐渐增大；当温度高于58℃时，抗车辙系数对频率的依赖性降低，当温度达到70℃时，平台区出现，抗车辙系数趋于零。抗车辙系数是衡量抗车辙性能的指标之一。
2.温度扫描。车辙系数G*/sinδ是美国SHRP体系的高温评价指标之一。根据SHRP规范，原沥青车辙系数G*/sinδ不应小于1.0kpa。如果低于1.0kpa，则表明沥青在该试验温度下不能满足使用要求。（1）随着超硬沥青中Sha含量的增加，车辙系数G*/sinδ显著增大，表明Sha改性沥青的高温抗变形能力明显提高，宏观表现为高温抗车辙能力增强。（2）随着试验温度的升高，超硬沥青的g*/sinδ值呈下降趋势，且在[46℃、58℃]和[58℃、76℃]两个温度范围内的下降速率不同。在[46℃、58℃]温度范围内，随着温度的升高，车辙系数G*/sinδ迅速减小，即此时SHA改性沥青的温度敏感性较高，抗变形能力明显降低；在[58℃、76℃]温度范围内，随着温度的升高，车辙系数G*/sinδ下降缓慢，此时改性沥青的温度敏感性较低，抗变形能力不明显。（3）超硬沥青Sha在[46℃、58℃]温度范围内具有很强的抗变形能力，但改性沥青的温度敏感性很强。
3.PG分类。根据Superpave的沥青路面性能规范，采用PG等级表示设计使用温度的适用范围。AASHTOM320-03将沥青分为7个高温等级和每个高温等级对应的不同低温等级。7个高温等级分别为PG46、52、58、64、70、76和82，低温等级为-10℃～-46℃，每个等级为6℃。表3显示了PG分类结果。由表3可知，加入超硬沥青SHA后，SHA5、6、7比基层沥青高一个等级，SHA8比基层沥青高三个等级，低温等级与原沥青相同。
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表3 PG分级结果
对改性沥青进行了低温蠕变试验，包括低温蠕变试验、对SHA0、5、6、7、8试验，并对其流变性能进行了分析。随着超硬沥青中Sha含量的增加，沥青结合料的复模量、车辙系数和平均应变恢复率增大，相角和不可恢复蠕变柔度降低。结果表明，SHA的加入能显著提高沥青的高温变形抗力，提高沥青的抗车辙性能。表明其符合时温等效原则，考虑到沥青结合料的耐高温变形性和低温抗裂性，SHA的含量应控制在7%～8%之间。
参考文献：
[1]赵建.水泥沥青复合胶浆本构模型及细观结构研究[D].哈尔滨：哈尔滨工业大学，2018
[2]何娜.基于DMA方法的橡胶沥青粘弹特性和高温性能研究[D].西安：长安大学，2018