卫芙蓉
安琪酵母(伊犁）有限公司 新疆伊宁 833000
1．高效液相色谱仪泵模块故障原因分析
1.1在线脱气效果不佳，流动相中存在气泡
使用液相色谱仪检测，流动相进行超声，去除气泡，但是对于光学检测器，少量的气泡也可能会造成基线噪音变大，使用在线脱气装置再次去除气泡，观察脱气机出口连接管路，没有气泡，说明脱气完成。
1.2四元比例阀中宝石球存在颗粒污染
检测中经常使用含有盐的流动相，长时间使用，会有微量的盐结晶，吸附在宝石球上，造成宝石球闭合不紧密，轻微渗漏，这会导致设置的溶液比例和实际溶液比例不一致，一般不容易发现，常常导致出峰时间有规律的提前或退后，检测多组分时可在峰浏览器中明显显现。
1.3泵中过滤系统污染
泵是液相色谱中的动力部件，所有的溶液都需要经过泵继续传输，因此溶液的清洁程度决定着泵及泵中过滤原件的寿命。通常在泵前端及泵后端都会有过滤元件，一般是入口主动阀，出口单向阀，溶剂出口滤芯。新的仪器使用是，需要记录使用一定的溶剂，一定的净化通道流速下的压力，如果压力明显升高就需要检查各个阀芯有没有污染。
1.4泵活塞杆密封圈故障
泵一般不会出现问题，泵的活塞杆密封圈老化或者磨损也是以上的原因排查后需要验证的，通常可以在压力视图界面观察到，坐标轴放大至间距为1bar是观察明显。
2. 高效液相色谱仪泵模块故障的排除方法
2.1在线脱气效果不佳，流动相中存在气泡的故障排除
需要检查在线脱气装置是否正常，通常观察排液阀排废过程中，起初溶剂瓶内的初始的小气泡经过管路进入脱气装置后，如果出口管路中没有气泡，认为脱气装置正常；如果没有气泡，也可以排废过程中，提起在溶剂瓶内正在净化的管道，使之脱离液面，人为放入一小段气泡，经过管路进入脱气装置后，如果出口管路中没有气泡，认为脱气装置正常。
2.2四元比例阀中宝石球存在颗粒污染的故障排除
宝石球上存在颗粒污染，需要我们确认污染物的可能成分，如果是盐溶液，我们可以使用60℃左右的热水，进行各个通道的净化10min，来清除盐结晶；也可以使用10%异丙醇溶液，长时间清洗。清洗结束，可以进行检查比例阀的密封性情况。使用A通道100%，其余三个管路通道内放置一小段气泡，在气泡位置作标识，一定流速下，运行4小时左右，观察气泡位置有没有明显变化，如果向前移动，说明，密封性存在问题，需要继续清洗或者更换。
通常，四元比例阀右下为A管路通道，右上为B管路通道，左上为C管路通道，左下为D管路通道，各通道管路应该被合理分配，例如：含盐的流动相和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂完全混溶，而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点，重力作用会使盐颗粒沉淀下来。A通道用于水相/盐溶液，而B通道用于有机溶剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当使用的不同配置（例如， D-盐溶液， A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂中，从而出现问题。
当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，最好将盐溶液接在底部的梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上，有机通道最好在盐溶液通道的上面，每次实验完毕都需要使用高纯水冲洗所有通道，长时间不用需要使用有机溶剂封存所有通道，避免微生物污染导致四元比例阀密封不良。
2.3泵中过滤系统污染的故障排除
保证进入泵的溶液清洁，就可以防止泵过滤系统堵塞，要求使用的水质为实验室一级水，所有上机前的溶液都需要经过0.22um或0.45um的过滤膜过滤，防止微小颗粒污染；流动相现用现配，使用时间不超过24小时；在线过滤器性能良好，定期清洗检查；管路通道干净，管道内部没有黑色污染物；可以使用棕色的试剂瓶来避免藻类微生物污染，并且最好三个月进行一次彻底清洗或者高压灭菌。如果长时间不适用，需要用有机试剂封存所有通道，避免微生物污染。
2.4泵活塞杆密封圈故障的排除
泵的活塞杆密封圈如果磨损，需要及时更换，我们需要注意，升或降流量，需要逐步进行，比如：检测使用1.0ml/min的流量，需要按照0.2ml/min，0.4ml/min，0.6ml/min，0.8ml/min，1.0ml/min逐步提升，避免损伤泵的密封圈。
3 结束语
总之，高效液相色谱仪是一种精密的分析仪器，泵是液相色谱仪核心组成，我们在使用高效液相色谱仪的时候，必须按照设备规程进行规范操作，定期维护仪器，防止在使用过程中出现各种问题。提高高效液相色谱仪的工作效率。
作者简介：卫芙蓉，女，32岁，本科，检测中心主任，从事检测质量管理。