王沄 张晓霞
西安市宇驰检测技术有限公司 陕西西安 710021
摘要：近几年来，工业化水平不断提高，国家经济快速发展，随之带来的土壤污染问题也不容小觑，如果无法解决这一问题，会对土壤环境、农业种植、人类健康产生严重的负面影响。土壤普查势在必行，因此，本文就微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属展开研究，借助试验数据，根据实际结果，进一步探讨土壤重金属的有效测量方法，以供参考。
关键词：微波消解；石墨板消解；火焰原子吸收光谱法；土壤测定；沉积物；重金属
引言：从目前的土壤现状来看，建立一种高效、快速、简单的土壤和沉积物测定方法是现阶段的研究重点，由此可以有效改善环境质量，真正实现维护生态环境质量的重要目标。常见的土壤测定方法有微波消解法、电热板消解法等，上述两种方法，微波消解–火焰原子吸收光谱法在测定土壤和沉积物中的重金属方面效果更优，值得展开更深层次的研究。
一、试验分析
本文试验所采用的土壤样品为土壤标准物质（GSS-28），GBW07446-GBW07457；水系沉积物标准物质（GSD-23），GBW07366。
1、微波消解法
称取样品置于微波消解管中，分别相继加入6mLHNO3、3mLHF、3mLHCl，盖上管塞，放置到微波仪中进行消解，升温过程为：5min升温到150℃、150℃加热10min、升温到210℃、210℃加热15min。消解完冷却后，将消解管转移至赶酸器，加入1mL高氯酸，于200℃赶酸，直至消解完全，待冷却后，对应项目分别加入硝酸镧、氯化铵、磷酸氢二铵溶液，用1%的HNO3溶液定容至50mL容量瓶中，摇匀备测[1]。
2、石墨电热板消解法
称取样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加5mL盐酸，于电热板上低温加热，初步分解样品，蒸发至约2～3mL时，稍冷，再加人5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖于电热板上中温加热1h，然后开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖，分解黑色有机碳化物。视消解情况，对半加酸重复上述消解过程。消解完全后转移至50mL容量瓶中，对应项目分别加入硝酸镧、氯化铵、磷酸氢二铵溶液,冷却定容，摇匀备测[2]。
二、结果与分析
经过不同方法处理的样品，其准确度存在不同差异，为了了解两种消解方法在实际检测过程中的准确度，采用对比分析的方式进行比较。
对样品各取6份分析。
2.1准确度的对比
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结果表明，微波消解法测定GSS-28相对误差范围为0.0%～2.6%，测定GSD-23相对误差范围为0.2%～3.4%；电热板消解法测定GSS-28相对误差范围为0.7%～3.2%，测定GSD-23相对误差范围为1.3%～3.4%。
2.2精密度的对比
样品名称 元素 1 2 3 4 5 6 平均值/
（mg·kg-1） RSD/(%)
GSS-28 Cu 39.5 38.6 39.2 38.1 37.8 38.1 39 1.7
Zn 133.5 134.9 134.1 135.2 134.7 133.8 134 0.5
Pb 61.8 61.2 60.3 62.6 62.7 62.0 62 1.5
Ni 43.1 42.8 41.2 41.6 42.3 42.6 42 1.7
Cr 95.8 94.1 96.6 95.4 96.3 97.1 96 1.1
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结果表明，微波消解法测定GSS-28精密度范围为0.5%～1.7%；电热板消解法测定GSS-28精密度范围为0.9%～2.2%。
三、结论
综上所述，微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属，操作简单、方法便捷、检测时间短、准确度和精密度更高，在土壤和沉积物的重金属测定中更为快速、高效，并适合大批量的样品测定。实际检测过程中要对检测过程进行全面优化，务必保证样品消解完全，可根据检测结果调整样品取样量。试验中，应对全过程进行质量控制。
参考文献：
[1]王晨希,黄晶.微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属[J].化学分析计量,2018,27(06):64-68.
[2]任兰,胡晓乐,吴丽娟.石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬[J].化学分析计量,2018,27(02):14-17.