张晓霞 刘小艳
西安市宇驰检测技术有限公司 陕西西安 710021
摘要：铅离子是一种有神经毒性的重金属元素，也是地表水环境质量标准中关键的毒理指标，应当得到重点关注，常见的检测方法如：火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。本文就石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法在地表水监测中的应用进行对比分析，包括测试原理、条件、仪器参数、预处理方式、干扰项等方面，以此找到最优的监测技术。
关键词：石墨炉原子吸收法；火焰原子吸收法；地表水；铅离子
引言：近几年里，国家在地表水环境治理上，力度逐渐加大，取得的效果也十分明显，很多地区的重金属污染问题也得到了极大改善。在后续的生态环境治理中，仍需定期监测，在稳固现有治理成果的基础上，不断优化扩大治理范围，最终打造出良好的自然生态环境。目前，在水环境监测方面主要应用石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法进行检测，因此现针对这两种方法的检测效果展开分析。
1.实验目的
铅离子过高会对水环境产生负面影响，从而导致农牧污染，铅含量过高会引发贫血症、神经机能失调、肾损伤等情况，威胁人类的身体健康及生命安全，从而造成无法想象的后果及损失。因此，加强铅离子含量的检测，在控制污染上具有重要意义。铅元素主要来自于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料等工业行业排放的废弃污染物中[1]。目前国家出台了严格的排放标准，但如何对排污企业进行有效监管，如何对现行政策进行有效落实，如何建立健全监测循环系统，如何选择快速准确的监测方法，还需要加强实践。在环境监测中，石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法作为常见的监测技术，在测定铅离子的过程中存在一定的差异，现展开更加详细的对比分析。
2.实验准备
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
岛津原子吸收分光光度计（AA-6300C）、光源为岛津铅空心阴极灯，以及石墨炉原子吸收分光光度计（AA-7020）。
2.1.2试剂
标准样品不确定度为0.248±0.016mg/L，其中该标准样品编号为GSB 07-1183-2000，批号为201234。
所采用的试剂均为优级纯、分析纯试剂，实验用水均采用的高纯去离子水，能够最大程度降低的外界因素造成的负面影响[1]。
2.2方法原理
石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法作为两种较为常见的铅离子检测方式，检测原理上存在一定的区别。
火焰原子吸收法是利用火焰离子将水中的铅离子原子化后，借助铅和阴极灯之间发出的共振线和响应值完成监测。配合原子吸收光谱仪对数据展开全面的分析处理。在应用火焰原子吸收法时，其吸收强度在一定范围内与金属质量浓度成正比。
石墨炉原子吸收法常用于地下水和清洁地表水的监测工作中，将样品注入到石墨炉原子化器中，通过加热升温将水中的铅离子变成原子蒸气，然后借助原子蒸气对光源特征电磁辐射进行吸收，根据具体的吸收度和标准吸光度进行判定，确定铅离子含量。需要注意的是，石墨炉原子吸收法容易受到外界干扰，因此需要配合校正法补偿基体干扰，其中加入基体改进剂消除基体干扰，是最常用的改进方法。
2.3实验结果
表 1 石墨炉仪器工作参数
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将上表中数据和实际数据进行对比分析后发现，石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法在地表水铅离子的检测中没有显著差异。对比下，后者的平行性较差，造成这一问题的主要原因是因为该方法整体萃取时间较长，步骤更加繁琐，容易造成较大的差异。
2.4应用分析
从目前来看，火焰原子吸收法处理过程复杂，不可以直接进行测定，需要经过螯合萃取，萃取剂中的有机溶剂易燃性较强，无法保证火焰的稳定性。另外，络合物的稳定时间有限，在大批量的样品检测中，准确度和精确度的控制能力较弱，因此在地表水检测中实际操作的不确定性较高。在实际监测过程中，可以配合共沉淀富集进行火焰原子吸收光谱，经过试验证明，沉淀、分液、溶解后，灵敏度更高。以ADPC-MIBK萃取火焰吸收法的为例，其步骤较多，且萃取条件非常苛刻，操作也难度较高[2]。萃取剂中使用的甲基异丁基甲酮毒素较大，萃取的有机相较少只有10mL，在多元素连续监测中，存在一定的问题。
和火焰原子吸收法不同，石墨炉原子吸收法中最为突出的就是干扰元素，巨目前大部分石墨炉仪器上都配备了校正装备，另外也可以采用标准加入法，采用基体干扰改进剂抑制集体干扰，如：磷酸二氢铵就是较为常用的基体改进剂。根据历史实验数据来看，石墨炉原子吸收法的绝对灵敏度较高，非常适合应用在地表水铅离子中的监测，仅仅只有一些较为复杂的样品，才需要加入基体改进剂，在一般的地表水检测中，不需要加基体改进剂，可直接测定。相比较而言，石墨炉原子吸收法因其安全性能更高，操作更加便捷，因此，在地表水监测中得到了广泛应用。
总的来说，从上述对比试验来看，石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法都能够充分发挥出自身的职能作用，各具优缺。在实际的监测工作中，可以根据监测的具体要求，科学合理的选择不同的检测方式，以此实现地表水铅离子环境的合理化监测。
总结：综上所述，地表水监测工作是现阶段的重点内容，尤其是地表水环境中重金属污染指标的监测和控制。对水污染治理、生态环境质量建设工作而言，都具有非常重要的实际意义和参考价值。石墨炉原子吸收法实验过程简单，样品处理便捷，工作效率较高，火焰原子吸收法相对繁琐，受到干扰较轻，成本较低，但实验所涉试剂有有机相，容易对人员造成侵害，在实验后还会产生一系列污染物，需要耗费人力及财力进行处理，不利于在实验室内部形成绿色循环。
任何实验都需要在实验前进行合理规划，完善实验步骤，落实安全意识，从而提高实验效率及准确性，并避免不必要的污染及不必要的人员伤害。
参考文献：
[1]殷思敏.火焰与石墨炉原子吸收法测定低浓度铅元素[J].黑龙江环境通报,2018,042(003):19-22.
[2]李存圣，赵汝丽，ADPK-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的比对研究[J].环境科学导刊，2016,01:93-97.