新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 新疆乌鲁木齐 830011
摘要：本文在分析化工废水中六价铬的危害和处置机理的基础上，简介了原子吸收分光光度法的机理，推荐了原子吸收分光光度法测定化工废水六价铬的试验方案。
关键词：原子分光光度法；测定；六价铬；方案
引言
当今社会经济高速发展、科技不断创新，在物质财富快速积累的过程中，大工业生产带来了环境污染。造成环境污染最主要的因素是六价铬，因毒性巨大，历来是化工废水净化的重难点。原子吸收分光光度法能精确测定样品中的微量元素，是化工废水六价铬治理体系中的重要方法。
一、六价铬的危害和处置机理
据统计，全世界40%的工业用水、50%的饮用水、20%的农业灌溉用水均来自地下水。可以说，地下水的质量决定着人类的幸福质量。但人们往往在生产中对环境保护不够重视，大量工业废水未经处理直接排入水循环系统，进入地下造成污染。其中，六价铬污染最严重。
1.1六价铬的危害
铬是常见的工业原料，其化合物主要用于催化剂、电镀、颜料等产业。由于废料处置手段的缺失，含铬的化工废水进入地下水系后，会以三价铬和六价铬的形态存在。若皮肤接触六价铬可能导致过敏或遗传性基因缺陷；吸入可致呼吸系统溃疡，诱发脑膜炎。
1.2六价铬的化学处理方案
六价铬在化工废水中主要以铬酸盐的形式存在，通过氧化还原反应，先将毒性较高的六价铬还原为毒性较小的三价铬，然后将三价铬在碱性环境中合成重金属，最后通过沉淀等办法提取出重金属，完成废水净化。第一步，常见且价格经济的工业原料硫磺燃烧产生的烟气溶入废水中，产生亚硫酸。化学方程式：SO2+H2O = H2SO3；第二步，亚硫酸与六价铬酸盐反应，将六价铬还原为三价铬。化学方程式：4SO32-+CrO42-+3e- = Cr3-+4SO42-；第三步，在碱性条件下，三价铬与氢氧根化合反应生成氢氧化铬沉淀。化学方程式：Cr3-+3OH- = Cr(OH)3↓；第四步，提取沉淀的氢氧化铬。根据上述化学处理方案建成化工废水处理站，既可以将含六价铬的废水净化成指标合格的正常用水排入自然水循环系统。
二、原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的优势
目前，测定化工废水中六价铬的方法多样，有二苯碳酰二肼分光光度法、紫外分光光度法和原子吸收分光光度法等。相比较其它测定方法，原子吸收分光光度法特点突出，成为现阶段比较常用的方法。归纳起来，该方法测定六价铬有四大优势：一是灵敏度高。据试验统计，原子吸收分光光度法测量相对标准偏差能够控制在1%-3%范围内，而其它测量方法相对标准偏差均在5%以上。因此，原子吸收分光光度法比其它测量方法的自身误差低2-4个百分点，从而为六价铬测量的精密度奠定基础；二是选择性好。使用该方法测量化工废水中的六价铬，六价铬的共存元素对测量干扰少，基本不影响测量结果，因此采用该测量方法一般不需要分离共存元素，从而有效节约了测量成本；三是检测范围广。据统计，原子吸收分光光度法可以测定70余种元素，相比较其它测量方法，可测定元素平均多出15种。因此，该方法除测量六价铬外，还可以完成对化工废水样品中其它有害元素的测量，作业效率比较高；四是精确度高。根据试验显示，测定同样高浓度的六价铬溶液样品，采用二苯碳酰二肼分光光度法，回收率为90%-100%，平均回收率为95%；而采用原子吸收分光光度法，回收率为100%-101%，平均回收率为100.5%。经大量试验对比，相较于其它测量方法，原子吸收分光光度法平均回收率高出5个百分点以上，相对准确性较高，尤其适合测量工业废水中浓度含量较高的六价铬。
三、原子吸收分光光度法测定六价铬的试验方案推荐
通过上文对原子吸收分光光度法工作机理的分析，可知这种测量方法能为下一步采用化学法处理六价铬提供准确的数据支持。现推荐一个采用原子吸收分光光度法测定六价铬的试验方案。
3.1试验方案模式
以Na2SO4、H2SO4为抑制剂排除干扰，使用原子吸收分光光度计测量六价铬。
3.2试验方案器材
①原子吸收分光光度计；②六价铬标准溶液：称取铬酸钾0.2829克，溶解入1000毫升容量瓶中，此时溶液每毫升含0.1毫克六价铬；③硫酸钠（Na2SO4）；④硫酸（H2SO4）。
3.3试验方案的条件设定
①仪器的工作参数：波长3579埃、灯电流10毫安、燃助比0.4、提升量8毫升/分、狭缝第2挡（光谱通带3.3埃）、燃烧器高度7毫米；②检测极限：0.04毫克/升。
3.4试验方案的干扰去除
3.4.1分析共存离子的影响
在15份1毫克/升的六价铬溶液中，分别加入各类干扰离子，每种104毫克/升。通过比较分析，可以得出推论：金属离子对六价铬的测定影响较大，尤其是Fe3+、Mg2+、Mn2+、Co2+影响最大；阴离子中影响较大的是Cl-。3.4.2去除干扰的方法
①抑制剂用量：硫酸用量占比试验溶液的0.1%，既在六价铬浓度为1毫克/升的试验溶液中，硫酸量0.01毫升；硫酸钠用量占比试验溶液的1%，既在六价铬浓度为1毫克/升的试验溶液中，硫酸钠用量0.1克。②单个离子的干扰去除方法：在每种浓度为104毫克/升的干扰离子溶液中，加入0.1%的硫酸和1%的硫酸钠，各离子对测定六价铬的干扰基本消除。值得注意的是，Ni2+、Mg2+等离子的浓度要降至250毫克/升，Cl-的浓度降至5000毫克/升以下时，才能消除对测定六价铬的干扰。③混合离子的干扰去除方法：在1毫克/升六价铬的溶液中，加入10种干扰离子。其中：Cd2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、等离子的浓度均为103毫克/升，Ni2+、Mg2+等2种离子浓度为250毫克/升。加入0.1%的硫酸和1%的硫酸钠后，干扰全部消除。
3.5提取化工废水样品中的六价铬
①所需化学原料：氯化铵溶液、盐酸溶液（浓度均为10%），丙酮、高氯酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化锌共沉淀剂若干等备用。②提取流程：将1毫升样品注入50毫升容量瓶中，再加入10%氯化铵溶液2.5毫升、10%盐酸溶液5毫升，用去离子水定容后摇匀，配制成六价铬的标准待测溶液。
3.6测定六价铬
采取该方案，对提取出来的六价铬进行含量测定和回收率测试。经测试，六价铬的回收率达到101.5%，测定准确度比较高。
3.7结论
经大量试验结果证明，该方案模式中以硫酸、固态硫酸钠为抑制剂，直接配入待测化工废水样品的方法，能有效清除其它离子的干扰，快速精确地测定化工废水中六价铬的含量，有广阔的实践应用前景。
四、结束语
随着人们环保意识的不断加强，既要金山银山也要绿水青山已成为人们的共识。在工业生产的组织中，废水处置设施的建设必将成为产业链的重要一环，甚至决定企业的经济效益和可持续发展。原子吸收分光光度法测量准确率高、使用便捷，必定成为环保的重要手段。
参考文献：
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